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基于纳米铜和石墨烯的化学修饰电极构建及其在离子色谱中的应用

作　者: 王凤丽
导　师: 习玲玲
学　校: 浙江大学
专　业: 分析化学
关键词: 化学修饰电极 纳米铜粒子 聚对氨基苯磺酸 氧化石墨烯 高效阴离子交换色谱
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要


化学修饰电极是当前电分析化学中十分活跃的研究领域之一。纳米材料由于其特殊的立体微观结构、较好的生物相容性和加速电子转移速率等优点,在化学修饰电极制备研究中具有广泛的应用。本文在对金属纳米粒子、石墨烯等纳米材料以及掺杂纳米材料的聚合物膜修饰电极的研究进展进行综述的基础上,开展了纳米铜粒子/聚对氨基苯磺酸、纳米铜粒子/石墨烯复合材料修饰电极的电化学制备、界面表征和电催化活性表征；并将纳米铜/石墨烯复合材料修饰电极应用于离子色谱流动体系中,以实现离子色谱分离电化学直流安培检测。本文主要研究内容由三个章节组成。第一章介绍了化学修饰电极的发展,纳米材料修饰电极的特性及其在电分析化学领域的应用和研究进展。重点介绍了金属纳米粒子、石墨烯等纳米材料的性质,以及复合纳米材料修饰电极、掺杂纳米材料的聚合物膜修饰电极的制备和在电分析化学中的应用。第二章采用循环伏安法(CV)电聚合对氨基苯磺酸制得聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极(PABSA/GCE),进一步在其表面原位电沉积纳米铜粒子(CuNPs),构制用于测定H202的新型纳米铜粒子/聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极(CuNPs-PABSA/GCE).实验用扫描电镜、电化学阻抗谱和循环伏安法对修饰电极进行了表征,结果表明修饰电极对H2O：的还原具有较好的电催化活性,并采用电流法实现了对H202的高灵敏度测定。第三章结合了铜纳米粒子和石墨烯独特的表面效应、高速电子传导速率等优点,采用电化学沉积法将氧化石墨烯(GO)和Cu2+离子同时在玻碳电极上电化学还原,制备了纳米铜粒子/石墨烯复合材料修饰玻碳电极(CuNPs-Gr/GCE).该修饰电极对葡萄糖等单糖化合物的氧化具有较高的电催化活性。将此修饰电极应用于高效阴离子交换色谱的电化学直流安培检测器,实现了对岩藻糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖和甘露糖五种单糖化合物的分离检测,且稳定性和重现性好。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-8
目录  8-11
第一章 文献综述  11-38
  1.1 化学修饰电极  11-14
    1.1.1 化学修饰电极简介  11
    1.1.2 化学修饰电极的制备  11-13
    1.1.3 化学修饰电极的发展与应用  13-14
  1.2 纳米材料在修饰电极中的应用  14-18
    1.2.1 纳米材料  14
    1.2.2 纳米材料的分类与特性  14-15
    1.2.3 纳米材料修饰电极的分类  15-16
    1.2.4 金属纳米修饰电极在电分析化学中的应用  16-17
    1.2.5 纳米铜粒子修饰电极在电化学分析中的应用  17-18
  1.3 聚合物膜在修饰电极中的应用  18-20
    1.3.1 聚合物膜修饰电极的概念与特点  18
    1.3.2 聚合物膜修饰电极的分类与制备  18-19
    1.3.3 聚对氨基苯磺酸膜修饰电极的制备与应用  19-20
  1.4 石墨烯在修饰电极中的应用  20-23
    1.4.1 墨烯的概述  20-21
    1.4.2 石墨烯的制备方法及在电化学分析中的应用  21-22
    1.4.3 石墨烯及其复合物在电化学传感器中的应用  22-23
  1.5 离子色谱  23-27
    1.5.1 离子色谱简介  23
    1.5.2 离子色谱特点与分类  23-26
    1.5.3 离子色谱检测方法  26-27
  1.6 本文研究内容与目的  27-28
  参考文献  28-38
第二章 纳米铜粒子/聚对氨基苯磺酸修饰电极制备及对H_2O_2的测定  38-52
  2.1 引言  38-39
  2.2 实验部分  39-40
    2.2.1 仪器和试剂  39
    2.2.2 修饰电极的制备  39-40
  2.3 结果与讨论  40-48
    2.3.1 纳米铜粒子/聚对氨基苯磺酸修饰电极的表征  40-41
    2.3.2 纳米铜粒子/聚对氨基苯磺酸修饰电极对H_2O_2的电催化  41-45
    2.3.3 电流法测定H_2O_2的浓度  45-46
    2.3.4 干扰实验  46-47
    2.3.5 实际样品分析  47-48
  2.4 结论  48-49
  参考文献  49-52
第三章 纳米铜粒子/石墨烯复合材料修饰电极制备及与离子色谱联用测定糖类  52-65
  3.1 引言  52-53
  3.2 实验部分  53-54
    3.2.1 仪器和试剂  53
    3.2.2 色谱条件  53
    3.2.3 修饰电极的制备  53-54
  3.3 结果与讨论  54-61
    3.3.1 纳米铜粒子/石墨烯修饰电极的表征  54-55
    3.3.2 纳米铜粒子/石墨烯修饰电极对单糖化合物的电催化氧化  55-57
    3.3.3 色谱电化学条件的选择  57-58
    3.3.4 色谱分析及线性范围、检出限和重现性  58-60
    3.3.5 实际样品分析  60-61
  3.4 结论  61-62
  参考文献  62-65
结束语  65-66
致谢  66-67
硕士期间发表的主要论文  67

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 电化学分析法
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