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基于新型浊点萃取某些染料和药物的光谱和色谱分析方法研究与应用

作　者: 尤俊臣
导　师: 杜黎明
学　校: 山西师范大学
专　业: 药物分析学
关键词: 凝聚相浊点萃取染料药物表面活性剂磁性材料
分类号: O657
类　型: 硕士论文
年　份: 2014年
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内容摘要

萃取作为一种常用的分离手段，其中发展的各种萃取方法由于具有独特的优势被大量的研究和改进并应用于不同的领域。食品、染料和医药行业常用的萃取技术有：微波萃取、超临界萃取、索氏提取和水蒸汽蒸馏等等。浊点萃取是以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变实验条件（如温度、酸碱性、电解质等）而引起相分离，从而将水溶性物质与亲油性物质分离。浊点萃取作为一种新型萃取技术具有操作简便、环境污染小及费用低廉等优点，因此近年来得到快速推广和应用。磁性凝聚浊点萃取是在传统浊点萃取的基础上结合了磁性捕集萃取剂进而萃取分析物的新方法。该方法避免了传统的浊点萃取所需的必经步骤—离心，这样可以减少目标分析物的损失，也节省了大量的工作时间，并且在整个过程中不需要大量的有机溶剂，磁性材料可以重复利用起到环保节能的作用。近年来由于环境污染的监测及药代动力学研究的快速发展，建立高灵敏度的染料和药物的痕量分析方法是非常必要的。萃取与富集样品中的目标分析物是提高灵敏度的一种极其重要的手段。本论文采用凝聚浊点萃取-光谱色谱法对染料和药物的分析和应用，建立了一种采用新型磁性材料结合浊点萃取的新方法对染料和药物的痕量检测和实际样品的回收应用。具体研究内容如下：1.对浊点萃取的原理以及磁性分离技术进行了介绍。综述了常规萃取、浊点萃取和磁性材料结合各种检测器测定各类无机和有机化合物的研究进展。评述了磁性凝聚浊点萃取的研究成果及研究现状。2.建立了基于混合胶束浊点萃取同时测定污水中的三种喹诺酮药物的高效液相色谱法，萃取剂是由阴离子表面活性剂SDS和非离子表面活性剂PONPE7.5组成的，考察了实验色谱条件，优化了浊点萃取参数。在最佳的实验条件下，恩诺沙星、1-1500ng mL-1，依诺沙星在0.5-1500ng mL-1，培氟沙星在0.5-1500ng mL-1时，其浓度和检测信号呈良好的线性关系，定量检测浓度为0.2ng mL-1，在实际应用中简便、快速、绿色环保。3.建立了一种磁性材料结合凝聚相浊点萃取两步法对罗丹明6G化学染料进行萃取富集，它是先采用萃取剂为SDBS的凝聚相浊点萃取目标分析物，然后通过强疏水性的硅藻土负载磁性材料MNPS去捕捉胶束相，最后将富集相反萃取后借助荧光检测仪进行痕量分析。实验过程中优化了各种萃取参数，在最佳实验条件下，研究了自来水和湖水样品的平均加标回收率为97.6%~100.8%，检测限是0.006ng mL-1。4．在MgCl2存在时SDBS作为表面活性剂在冰浴的条件下能产生浊点，基于上述条件，建立了一种硅藻土负载磁性材料结合凝聚相浊点萃取两步法对中成药的三种异喹啉生物碱进行萃取分离，然后采用高效液相色谱仪联合紫外检测器对痕量的分析测定，研究发现，在选定的最适合的条件下，小檗碱、巴马汀和黄连碱三种生物碱的线性范围均为0.1-1000ng mL-1，检测限为0.03ng mL-1。该方法是一种具有高灵敏度、环境友好和重复性好的分析方法，并且成功应用于药代动力学中尿样和血样的测定。

全文目录

中文摘要  3-5
Abstract  5-8
目录  8-11
1.绪论  11-23
  1.1 概述  11
  1.2 分离预富集技术  11-14
    1.2.1 超声波提取法  11
    1.2.2 液一液分配萃取法  11-12
    1.2.3 索氏提取法  12
    1.2.4 加速溶剂萃取法  12-13
    1.2.5 超临界流体萃取法  13
    1.2.6 微波辅助萃取技术  13-14
  1.3 浊点萃取技术  14-19
    1.3.1 浊点萃取的基本原理  14
    1.3.2 浊点萃取的一般步骤  14-15
    1.3.3 影响浊点萃取条件的因素  15-17
    1.3.4 浊点萃取技术在光谱、色谱分析中的应用  17-19
  1.4 磁性分离技术  19-21
    1.4.1 磁性材料萃取  19-20
    1.4.2 功能化的磁性材料萃取  20-21
  1.5 本论文研究的目标和内容  21-23
2 浊点萃取联用 HPLC 法对水样中的 3 种喹诺酮类药物的测定  23-29
  2.1 引言  23-24
  2.2 实验部分  24
    2.2.1 仪器  24
    2.2.2 试剂  24
    2.2.3 分析步骤  24
    2.2.4 色谱条件  24
  2.3. 结果与讨论  24-27
    2.3.1 表面活性剂和 NaCl 浓度的影响  24-25
    2.3.2 pH 值的影响  25
    2.3.3 萃取温度和时间  25
    2.3.4 离心时间的影响  25-26
    2.3.5 标准曲线和灵敏度  26
    2.3.6 干扰的影响  26-27
    2.3.7 分析应用  27
  2.4 结论  27-29
3 浊点萃取结合磁性材料联用荧光法测定罗丹明 6G  29-37
  3.1 引言  29
  3.2 实验部分  29-30
    3.2.1 仪器  29
    3.2.2 试剂  29-30
    3.2.3 表面活性剂萃取分析物  30
    3.2.4 磁性材料捕集萃取剂  30
  3.3 结果和讨论  30-34
    3.3.1 pH 值的影响  30
    3.3.2 表面活性剂的种类和用量的优化  30-31
    3.3.3 电解质的影响  31
    3.3.4 平衡温度和时间的影响  31
    3.3.5 磁性材料用量的影响  31-32
    3.3.6 激发和发射波长  32
    3.3.7 干扰的研究  32-33
    3.3.8 标准曲线和灵敏度  33-34
  3.4 分析应用  34-35
  3.5 结论  35-37
4.浊点萃取结合磁性材料联用 HPLC 测定生物碱  37-47
  4.1 引言  37
  4.2 实验所用试剂和仪器  37-38
  4.3 萃取程序  38
    4.3.1 表面活性剂萃取分析物  38
    4.3.2. 磁性材料捕集萃取剂  38
  4.4 色谱条件  38
  4.5 富集因子和萃取率的计算  38-39
  4.6 结果与讨论  39-42
    4.6.1 表面活性剂的种类和用量的优化  39-40
    4.6.2 离子添加剂的影响  40
    4.6.3 磁性材料的优化  40-41
    4.6.4 样品 pH 对萃取率的影响  41-42
    4.6.5 解析条件的优化  42
  4.7 方法评估  42-44
    4.7.1 药片的分析  43
    4.7.2 药物代谢分析  43-44
  4.8 与其他方法进行的比较  44-45
  4.9 本章小结  45-47
致谢  47-49
参考文献  49-59
附录  59

基于新型浊点萃取某些染料和药物的光谱和色谱分析方法研究与应用

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