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离子液体修饰电极的制备及其应用研究
作 者: 张庆
导 师: 康琪;潘大为
学 校: 山东师范大学
专 业: 分析化学
关键词: 离子液体 修饰电极 电化学分析
分类号: O657.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2014年
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内容摘要
室温离子液体为室温下呈液态的有机熔融盐,具有稳定性好、电导率高、电化学窗口宽等优点,因此被广泛的应用于电化学传感器的制备中。本文研究工作旨在利用离子液体的优点并结合纳米材料、聚合物的优势,制备高灵敏,稳定性好的修饰电极,对于拓宽离子液体在电化学分析中的应用范围以及修饰电极的研制具有一定的意义。本论文的主要研究工作如下:1.磺酸基离子液体稳定的铂纳米颗粒的制备及其在甲醇电催化氧化中的应用利用磺酸基功能化的室温离子液体作为催化基底,萘酚作为室温离子液体的导电固定模板,实现了铂纳米粒子在此复合基底的电化学沉积,以电镜、能谱和循环伏安法对所得的铂纳米颗粒进行了表征,并将此修饰电极应用于甲醇的电催化氧化中,结果显示所获得的铂纳米粒子分布均匀、大小均一、稳定性好,并对甲醇的电化学氧化具有较高的催化活性。2.离子液体/聚茜素红复合物修饰电极的制备、表征及电化学检测邻苯二酚的研究在室温离子液体(BMIMBF4)中实现了茜素红的电化学聚合。通过EDX、XPS以及IR等表征方法证明BMIMBF4在电极表面形成了分子层,成功的混合在了聚茜素红膜中。扫描电镜分析表明,所得的PARS/BMIMBF4膜形貌比水溶液中聚合的PARS更为均一。将PARS/BMIMBF4修饰的玻碳电极应用于邻苯二酚的检测中。结果表明,此电极对邻苯二酚的电化学氧化具有很好的电催化活性,有良好的稳定性,重现性以及选择性。此电极应用于实际水样的检测中,在优化条件下,邻苯二酚的检测限可达0.026mol/L。3.室温离子液体-纳米碳化钛凝胶复合物修饰电极电化学检测色氨酸的研究利用纳米TiC大的比表面积及强的吸附特性以及离子液体BMIMPF6的良好的导电性和电催化性能,将室温离子液体BMIMPF6和纳米碳化钛TiC研磨形成凝胶复合物,由此制备出BMIMPF6-TiC复合物修饰电极,通过一系列的电化学表征详细研究了色氨酸在电极上的电化学行为,该电极对色氨酸显示了良好的电催化性能,在优化的条件下,色氨酸的氧化峰电流和其浓度呈现良好的线性关系,用于色氨酸检测最低检测限达0.07μmol/L,该电极还具有一定的抗干扰能力,成功的应用在了实际水样的回收率检测中。
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全文目录
摘要 6-8 Abstract 8-10 第一章 绪论 10-22 1.1 离子液体的简介 10-13 1.1.1 离子液体的定义及发展历史 10-11 1.1.2 离子液体的分类 11-12 1.1.3 离子液体的优点 12-13 1.2 离子液体在电化学中的应用 13-21 1.2.1 离子液体在构置电化学传感器中的应用 13-18 1.2.2 离子液体作为溶剂或支持电解质在电化学中的应用 18-21 1.3 本论文研究的主要内容 21-22 第二章 磺酸基离子液体稳定的铂纳米颗粒的制备及其在甲醇电催化氧化中的应用 22-32 2.1 前言 22-23 2.2 实验部分 23-24 2.2.1 实验仪器 23 2.2.2 实验试剂 23-24 2.2.3 电极的制备 24 2.2.4 实验方法 24 2.3 结果与讨论 24-30 2.3.1 BSMIMOTF-Nafion/GCE 的表征 24-26 2.3.2 甲醇在 BSMIMOTF-Nafion/GCE 上的电化学响应 26-30 2.4 本章小结 30-32 第三章 离子液体/聚茜素红复合物修饰电极的制备及电化学检测邻苯二酚的研究 32-46 3.1 前言 32-33 3.2 实验部分 33-34 3.2.1 实验仪器 33 3.2.2 实验试剂 33 3.2.3 电极的制备 33-34 3.2.4 实验方法 34 3.3 结果与讨论 34-45 3.3.1 制备电极的表征 34-40 3.3.2 实验条件的优化 40-42 3.3.3 标准曲线和检测限 42-44 3.3.4 重复性、重现性和选择性 44-45 3.3.5 实际样品测定 45 3.4 本章小结 45-46 第四章 室温离子液体-纳米碳化钛凝胶复合物修饰电极电化学检测色氨酸的研究 46-56 4.1 前言 46-47 4.2 实验部分 47 4.2.1 实验仪器 47 4.2.2 实验试剂 47 4.2.3 电极的制备 47 4.2.4 实验方法 47 4.3 结果与讨论 47-55 4.3.1 制备电极的表征 47-49 4.3.2 实验条件的优化 49-51 4.3.3 反应机理探讨 51-52 4.3.4 标准曲线和检测限 52-54 4.3.5 重复性和选择性 54-55 4.3.6 实际样品测定 55 4.4 本章小结 55-56 参考文献 56-74 攻读硕士学位期间发表的论文 74-75 致谢 75
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法(物理及物理化学分析法) > 电化学分析法
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