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基于电化学还原的石墨烯修饰玻碳电极的制备及应用

作　者: 石丽
导　师: 翁前峰
学　校: 辽宁师范大学
专　业: 分析化学
关键词: 修饰电极 电化学催化 石墨烯 己烯雌酚 邻苯二酚 对苯二酚
分类号: O657.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


石墨烯，作为一种新型的碳材料，自2004年被英国曼彻斯特大学的Geim课题组发现以来越来越受到人们的关注，并迅速成为电分析化学研究热点之一。由于石墨烯具有较大的表面积及超强的电子传导能力等性能，使其在电化学检测及电化学传感器方面得到了有效的利用。基于以上优势，本文研究了石墨烯修饰电极的制备及其在化学物质测定中的应用。1.基于电化学还原的石墨烯修饰玻碳电极的制备本文首先利用氧化还原方法对天然鳞片石墨进行了插层氧化，然后经过离心、干燥得到氧化石墨烯，再采用超声的方法得到氧化石墨烯分散液。将此分散液滴涂在电极上经过在线电化学还原后即得石墨烯修饰电极。这种方法得到的氧化石墨烯亲水性较好，可稳定的附着在电极表面；用电化学还原法直接在电极表面将氧化石墨烯转化为石墨烯，条件容易控制且操作简便。在铁氰化钾溶液中，对此电极进行电化学表征发现，相比于裸电极，修饰后的电极可逆性被大大改善，氧化还原反应更易发生，具有更好的电化学性能。2.己烯雌酚在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定首次研究了己烯雌酚在电化学还原的石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为。实验结果表明，基于上述方法制备的石墨烯修饰玻碳电极，在pH=6.0的0.2mol/L的NaH2PO4-H3PO4的缓冲溶液中，对己烯雌酚的氧化有较好的电催化作用。与裸玻碳电极相比较，己烯雌酚在石墨烯修饰玻碳电极上的氧化峰电位发生了负移，出现较明显的还原峰。显著提高己烯雌酚测定的灵敏度与选择性。用该修饰电极测定己烯雌酚的线性范围为5.0×10-8mol/L5.0×10-6mol/L，检出限为2.8×10-9mol/L（3倍噪音法）。在实际药品的测定中也得到了满意的结果。3.石墨烯修饰玻碳电极对邻苯二酚（CC）和对苯二酚（HQ）的同时测定研究了石墨烯修饰玻碳电极对邻苯二酚、对苯二酚位置异构体的同时测定和电催化作用。当pH为7.0时，在0.1mol/L的NaH2PO4-H3PO4的缓冲溶液中，采用循环伏安法，利用石墨烯修饰玻碳电极能分别测定出邻苯二酚和对苯二酚，也可以同时测定两种物质。采用差分脉冲法测定邻苯二酚及对苯二酚时，测定的线性范围分别为8.0×10-6mol/L1.2×10-4mol/L和3.0×10-6mol/L1.0×10-4mol/L，检出限分别为1.2×10-6mol/L及3.7×10-7mol/L（3倍噪音法）。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
1 绪论  9-21
  1.1 化学修饰电极  9-13
    1.1.1 化学修饰电极的简述  9
    1.1.2 化学修饰电极的制备与分类  9-12
    1.1.3 化学修饰电极的应用  12-13
  1.2 石墨烯  13-18
    1.2.1 碳材料纳米体系  13
    1.2.2 石墨烯的简述  13-14
    1.2.3 石墨烯的结构  14-15
    1.2.4 石墨烯的性质  15-16
    1.2.5 石墨烯的制备方法  16-17
    1.2.6 石墨烯在电化学中的应用  17-18
  1.3 己烯雌酚及苯二酚类物质的分析进展  18-19
  1.4 论文选题背景及内容  19-21
2 基于电化学还原的石墨烯修饰玻碳电极的制备  21-26
  2.1 引言  21
  2.2 实验部分  21-22
    2.2.1 主要仪器与试剂  21
    2.2.2 石墨烯修饰电极的制备  21-22
    2.2.3 实验方法  22
  2.3 结果与讨论  22-25
    2.3.1 石墨烯电极的电化学表征  22-24
    2.3.2 石墨烯的电镜表征  24-25
  2.4 结论  25-26
3 己烯雌酚在石墨烯修饰玻碳电极上的电化学行为及测定  26-39
  3.1 引言  26
  3.2 实验部分  26-28
    3.2.1 仪器及试剂  26-27
    3.2.2 石墨烯修饰电极的制备  27
    3.2.3 实验方法  27-28
  3.3 结果与讨论  28-38
    3.3.1 己烯雌酚在石墨烯修饰电极上的电化学行为  28-30
    3.3.2 修饰剂用量的影响  30-31
    3.3.3 底液及 pH 的影响  31-32
    3.3.4 扫描速度的影响  32-33
    3.3.5 富集时间的影响  33-34
    3.3.6 乙腈用量的影响  34-35
    3.3.7 线性及检测限  35-36
    3.3.8 干扰实验及实际样品分析  36-38
  3.4 结论  38-39
4 石墨烯修饰玻碳电极对邻苯二酚（CC）和对苯二酚（HQ）的同时测定  39-57
  4.1 引言  39-40
  4.2 实验部分  40-42
    4.2.1 仪器及试剂  40-41
    4.2.2 石墨烯修饰电极的制备  41
    4.2.3 实验方法  41-42
  4.3 结果与讨论  42-56
    4.3.1 邻苯二酚和对苯二酚在石墨烯修饰电极上的电化学行为  42-44
    4.3.2 邻苯二酚和对苯二酚混合液在石墨烯修饰电极上的电化学行为  44-45
    4.3.3 修饰剂用量的影响  45-46
    4.3.4 还原圈数的影响  46-48
    4.3.5 底液及 pH 的影响  48-50
    4.3.6 扫描速度的选择  50-53
    4.3.7 富集时间的选择  53
    4.3.8 线性及检出限  53-56
  4.4 结论  56-57
结论  57-58
参考文献  58-65
致谢  65

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 分析化学 > 仪器分析法（物理及物理化学分析法） > 电化学分析法
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