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双亲性壳聚糖衍生物Langmuir膜及其囊泡性能研究

作　者: 洪键淞
导　师: 李明春
学　校: 华侨大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 双亲性壳聚糖 Langmuir膜乙醇注射法囊泡药物释放
分类号: O636.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本实验室在N,N-双长链烷基壳聚糖的自组装药用囊泡及其Langmuir膜的研究方面做了一些受到同行重视的有特色的工作。本文希冀通过对N,N-双十二烷基壳聚糖（DLCS）进行季铵化改性，进一步研究其Langmuir膜的性质和自组装药用囊泡的性能。高取代DLCS能够溶于氯仿、四氢呋喃等有机溶剂，在DLCS的氨基进一步引入甲基得到的N-甲基-N,N-双十二烷基壳聚糖季铵盐（MDLCQ）能进一步溶于甲醇、乙醇和乙醚等有机溶剂，但仍然不溶于水。此性质为采用更为简便的乙醇注射法制备壳聚糖基自组装囊泡提供了条件。红外光谱、元素分析等表征实验结果表明合成目标产物成功合成。不同亚相条件下，MDLCQ的Langmuir膜行为研究结果表明：在纯水亚相下，相对于DLCS，MDLCQ的Langmuir膜π-A等温线上出现了明显的固液转换平台，崩溃压（πc）增加，极限分子表面积（Aex）减小；改变亚相pH，随着pH的下降，DLCS的π-A曲线在固液转换平台后向左移，极限分子表面积（Aex）减小（pH7时为74.4A²，pH1时为50.2A²）；改变亚相pH，随着pH的下降，MDLCQ的π-A曲线基本为向左平移，极限分子表面积（Aex）明显下降（pH7时59.82，pH1时为28.92）；不同亚相离子(Na⁺, Ca²⁺, Cl^-, SO₄^2-)对两者的Langmuir膜行为影响实验结果表明：不同亚相阴、阳离子对DLCS的Langmuir膜的影响甚微，亚相阳离子对MDLCQ的Langmuir膜影响也甚微，而随着亚相阴离子的电荷数增大后，MDLCQ的Langmuir膜变得更为致密（Cs-1变大）。本文还研究了不同组分比的MDLCQ/胆固醇混合膜的Langmuir膜行为。实验结果表明，当MDLCQ含量在50%⁶0%时，混合Langmuir膜的π-A等温线与纯MDLCQ和纯胆固醇的等温线有明显不同，此时固液转换平台消失，崩溃压明显增大。当MDLCQ含量超过60%时，混合Langmuir膜的π-A等温线与纯MDLCQ的π-A等温线类似，极限分子表面积随着MDLCQ含量的增大而增大；当胆固醇含量大于50%时，混合Langmuir膜的π-A等温线与纯胆固醇的π-A等温线类似，但极限分子表面积随胆固醇含量的增大而减小。这些实验结果与小分子体系如DPPC/HD混合Langmuir膜相类似。实验结果采用超额分子表面积的方法验证了MDLCQ/胆固醇混合Langmuir膜符合刚性渗漏理论。本文采用乙醇注射法制备MDLCQ囊泡，研究不同pH介质中制得的载亲/疏水药物MDLCQ囊泡的Zeta电位、粒径大小及分布、储存稳定性、载药及释放性能。结果表明，不同条件下制得的MDLCQ自组装囊泡Zeta电位为39.5～46mV，粒径为50～100nm，多分散系数为0.17～0.26，静置30天后基本保持稳定。随着制备介质pH的降低，载亲水性药物囊泡的载药量上升（pH7时为0.08g/g，pH1.2时0.11g/g）,包封率也上升（pH7时9.83%，pH1.2时13.87%）。载疏水性药物囊泡的载药量和包封率高于载亲水性药物囊泡，也随制备介质pH的降低而升高（载药量：pH7时0.25，pH1.2时0.28；包封率：pH7时79.21%，pH1.2时83.46%）。释药环境pH对囊泡的药物释放行为影响较小。随着制备介质pH降低，药物平衡释放率降低（载疏水性药物：pH7时44%，pH1.2时32.4%；载亲水性药物：pH7时57.4%， pH1.2时46.2%），说明制备水相pH的降低使MDLCQ囊泡变得致密，这与Langmuir膜研究结果一致。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-22
  1.1 Langmuir 膜  10-16
    1.1.1 聚合物 Langmuir 膜  10-13
    1.1.2 壳聚糖及其衍生物在 Langmuir 膜上的应用  13-16
  1.2 囊泡  16-19
    1.2.1 聚合物囊泡  16-17
    1.2.2 囊泡的形成机理  17
    1.2.3 囊泡的制备方法  17-19
  1.3 本论文的提出及主要研究内容  19-22
    1.3.1 本论文的提出  19
    1.3.2 本论文的主要研究内容  19-22
第2章壳聚糖衍生物的合成  22-34
  2.1 壳聚糖的改性  22-26
    2.1.1 壳聚糖的烷基化改性  22-23
    2.1.2 壳聚糖的季铵化改性  23-26
  2.2 实验部分  26-29
    2.2.1 试剂、材料与设备  26
    2.2.2 N,N-双烷基壳聚糖(DLCS)的制备  26-27
    2.2.3 O-季铵盐-N,N-双烷基壳聚糖(QADCS)的制备  27-28
    2.2.4 N-甲基-N,N-双十二烷基壳聚糖季铵盐(MDLCQ)的制备  28
    2.2.5 产物的 FTIR、元素分析  28
    2.2.6 产物的溶解度分析  28-29
  2.3 结果与讨论  29-32
    2.3.1 红外光谱分析  29-31
    2.3.2 产物的元素分析  31-32
    2.3.3 各产物溶解性分析  32
  2.4 本章小结  32-34
第3章不同壳聚糖衍生物的 Langmuir 膜行为  34-44
  3.1 试剂、材料与设备  34
    3.1.1 试剂和材料  34
    3.1.2 设备  34
  3.2 实验部分  34-35
    3.2.1 纯水亚相下壳聚糖衍生物 Langmuir 膜的制备  34-35
    3.2.2 不同 pH 亚相下壳聚糖衍生物 Langmuir 膜的制备  35
  3.3 结果与讨论  35-43
    3.3.1 不同壳聚糖衍生物的π-A 等温线  35-38
    3.3.2 DLCS 在不同 pH 下的 Langmuir 膜行为  38-39
    3.3.3 MDLCQ 在不同 pH 下的 Langmuir 膜行为  39-41
    3.3.4 不同亚相离子下壳聚糖衍生物的 Langmuir 膜行为  41-42
    3.3.5 亚相为盐酸或硫酸溶液下壳聚糖衍生物的 Langmuir 膜行为  42-43
  3.4 本章小结  43-44
第4章 MDLCQ/胆固醇混合膜的 Langmuir 膜行为  44-54
  4.1 混合 Langmuir 膜理论基础  46-47
  4.2 实验部分  47-48
    4.2.1 试剂、材料与设备  47
    4.2.2 MDLCQ/胆固醇混合 Langmuir 膜π-A 等温线测定  47-48
  4.3 结果与讨论  48-52
  4.4 本章小结  52-54
第5章 MDLCQ 自组装囊泡行为研究  54-64
  5.1 实验部分  55-57
    5.1.1 主要仪器和试剂  55
    5.1.2 囊泡的制备  55-56
    5.1.3 囊泡粒径分析测试  56
    5.1.4 囊泡 zeta 电势分析测试  56
    5.1.5 囊泡体外释放研究  56
    5.1.6 囊泡包封率和载药率的测定  56-57
  5.2 结果与讨论  57-63
    5.2.1 囊泡的 TEM 电镜图  58
    5.2.2 泡囊的粒径大小及其分布  58-60
    5.2.3 体外释放分析  60-62
    5.2.4 包封率和载药率测定  62-63
  5.3 本章小结  63-64
全文结论  64-66
参考文献  66-74
致谢  74-76
个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果  76

双亲性壳聚糖衍生物Langmuir膜及其囊泡性能研究

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