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芳香二羧酸稀土配位聚合物的合成结构及发光性能研究

作　者: 张会杰
导　师: 范瑞清
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 无机化学
关键词: 稀土配位聚合物 晶体结构 拓扑结构 荧光性能
分类号: O634
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


以有机芳香二羧酸2,4′–联苯二甲酸（2,4′–H2bpdc）、对苯二甲酸（1,4–H2BDC）和N,N′–二（乙酸乙酯）联咪唑（L）为配体，改变稀土硝酸盐与有机配体的比例，体系的pH值以及反应溶剂，合成出从二维到三维的七例结构新颖的稀土配位聚合物，通过单晶衍射分析、红外光谱分析，元素分析对其结构进行表征，通过荧光光谱对其荧光性能进行研究。选择混合芳香多羧酸类有机配体2,4′–H2bpdc和1,4–H2BDC与稀土硝酸盐作用，合成出四例具有（4,82）2拓扑结构的二维层状稀土配位聚合物（化合物14），分子式为{[Ln（bpdc）（BDC）0.5（DMF）（H2O）]·1.5H2O}n[Ln=Sm（1）、Tb（2），Dy（3），Gd（4）]。单晶X–射线衍射分析的结果显示化合物14为同构结构，通过bpdc2–和BDC2–配体连接形成二维层状结构，层状结构间通过氢键和p–π作用共同形成三维超分子化合物。选择单一有机芳香二羧酸配体2,4′–H2bpdc合成出一例镝的二维层状配位聚合物，分子式为[Dy（bpdc）（DMF）2（NO3）3]n（化合物5），从拓扑角度分析，化合物5可以简化为（4,4）连接的八元环拓扑结构，八元环的孔径大小是16.53×7.66。使用1,4–H2BDC配体在混合溶剂条件下制备出一例铕的配位聚合物：[Eu（BDC）1.5（DMF）（H2O）]n（化合物6），结构解析表明化合物6为具有二重互穿拓扑结构的三维开放式骨架化合物。使用2,2′–联咪唑和溴乙酸乙酯在低温下合称具有较大共轭体系的有机分子N,N′–二（乙酸乙酯）联咪唑（L），通过核磁共振氢谱和红外光谱确定L的结构。以L为配体，通过调节体系的pH值，合成出一例铽的稀土配位聚合物，分子式为{[Tb3（L）（μ3–OH）7]·H2O}n（化合物7），化合物7的结构中，通过μ3–OH氧原子连接形成二维网络结构，二维结构进一步通过强烈的氢键作用形成三维超分子化合物。通过荧光光谱和荧光寿命测试，化合物13和57均呈现与稀土离子相对应的特征跃迁发射。其中化合物1呈现淡黄色荧光，化合物2和7呈现Tb<sup>3+离子的特征跃迁，呈绿色荧光，并且化合物2在DMSO溶液中的荧光寿命长达1.2ms，可以作为潜在长寿命绿色荧光材料。化合物3和5呈现Dy3+离子的黄绿色荧光，化合物6呈现鲜艳的红色荧光。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章 绪论  9-21
  1.1 课题背景  9-11
  1.2 国内外研究现状  11-19
  1.3 主要研究内容  19-21
第2章 实验材料与研究方法  21-24
  2.1 实验仪器与药品  21-22
    2.1.1 实验仪器  21
    2.1.2 实验药品  21-22
  2.2 制备方法  22
  2.3 结构表征和性能测试方法  22-24
第3章 基于混合芳香多羧酸晶体的合成及结构表征  24-34
  3.1 {[Ln(bpdc)(BDC)0 .5(DMF)(H_2O)]·1.5H_2O}_n的合成  24-26
  3.2 {[Ln(bpdc)(BDC)0 .5(DMF)(H_2O)]·1.5H_2O}_n的结构表征  26-32
    3.2.1 {[Ln(bpdc)(BDC)_(0.5)(DMF)(H_2O)]·1.5H_2O}_n的晶体结构解析  26-31
    3.2.2 {[Ln(bpdc)(BDC)_(0.5)(DMF)(H_2O)]·1.5H_2O}_n的红外光谱分析  31-32
    3.2.3 {[Ln(bpdc)(BDC)_(0.5)(DMF)(H_2O)]·1.5H_2O}_n的元素分析  32
  3.3 本章小结  32-34
第4章 单一芳香羧酸构筑聚合物的合成及结构表征  34-46
  4.1 化合物 5 和化合物 6 的合成  34-36
    4.1.1 [Dy(bpdc)(DMF)_2(NO_3)]n(5)的合成  34-35
    4.1.2 [Eu(BDC)_(1.5)(DMF)(H_2O)]n(6)的合成  35-36
  4.2 化合物 5 和 6 的结构表征  36-44
    4.2.1 化合物 5 和 6 的晶体结构解析  36-43
    4.2.2 化合物 5 和 6 的红外光谱分析  43-44
    4.2.3 化合物 5 和 6 的元素分析  44
  4.3 本章小结  44-46
第5章 基于配体(L)构筑化合物 7 的合成及结构表征  46-56
  5.1 {[Tb_3(L)(μ_3–OH)_7]·H_2O}_n的合成  46-49
    5.1.1 N,N′–二(乙酸乙酯)联咪唑的合成  46
    5.1.2 N,N′–二(乙酸乙酯)联咪唑的结构表征  46-47
    5.1.3 N,N′–二(乙酸乙酯)联咪唑的荧光性能  47-48
    5.1.4 {[Tb_3(L)(μ_3–OH)_7]·H_2O}_n的合成  48-49
  5.2 {[Tb_3(L)(μ_3–OH)_7]·H_2O}_n的结构表征  49-54
    5.2.1 {[Tb_3(L)(μ_3–OH)_7]·H_2O}_n的晶体结构解析  49-53
    5.2.2 {[Tb_3(L)(μ_3–OH)_7]·H_2O}_n的红外光谱分析  53-54
    5.2.3 {[Tb_3(L)(μ_3–OH)_7]·H_2O}_n的元素分析  54
  5.3 本章小结  54-56
第6章 化合物 1~7 的荧光性能测试  56-65
  6.1 化合物 1~7 的荧光光谱分析  56-60
    6.1.1 化合物 1~3 的固态和溶液荧光光谱  56-57
    6.1.2 化合物 4~7 的固态荧光光谱  57-60
  6.2 化合物 1~7 的荧光寿命  60-63
    6.2.1 化合物 1~3 的固态和溶液荧光寿命  60-62
    6.2.2 化合物 4~7 的固态荧光寿命  62-63
  6.3 本章小结  63-65
结论  65-66
参考文献  66-72
攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果  72-74
致谢  74

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 元素有机聚合物
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