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溶液聚合法制备聚酰胺微球

作　者: 赵杨
导　师: 林志勇
学　校: 华侨大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 聚酰胺微球溶液聚合形貌分析热性能
分类号: O633.22
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

聚酰胺6微球不仅具有高分子微球特有的结构特点，而且保持了原有聚酰胺的优异性能，具有高机械强度，高软化点，耐磨损，自润滑，耐化学品，自熄无毒等优点，广泛应用于粉末涂料、填料、黏合剂、胶黏剂、生物医药、化妆品等多个领域，成为一种很有发展前景的高分子材料。目前，聚酰胺微球的制备方式主要有机械粉碎法，溶剂沉淀法等。这些制备方法过程繁琐、粒子易粘结。本文采用溶液聚合法直接合成高性能的聚酰胺微球，该方法工艺简单，易于后处理。通过SEM、BET、FTIR、DSC和WAXD等对聚酰胺的表面形貌和聚集态结构进行了系统表征分析。研究表明：1不同聚合条件可以获得不同粒径分布，不同形貌的聚酰胺微球。适当延长聚合时间、提高聚合温度及选择适宜的催化体系均可获得高比表面积窄粒径分布的聚酰胺微球。2采用溶液聚合法制备聚酰胺微球的分子量较高，粘均分子量可达14万左右。较大的分子量导致分子链段之间相互缠绕，分子链自由运动能力降低，因而结晶度较低。3不同聚合条件对微球的热性能有较大影响，改变实验参数可提高聚酰胺微球的热稳定性。4首次采用溶液聚合法制备PA6/TPU共聚微球，FTIR分析结果表明生成TPU-co-PA6共聚结构，其可作为内润滑剂可降低聚酰胺长链间相互缠绕，改善聚酰胺微球的加工性能。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-6
目录  6-10
第1章绪论  10-22
  1.1 聚酰胺概况  10-11
    1.1.1 聚酰胺的性能特点  10
    1.1.2 聚酰胺的应用  10-11
  1.2 聚酰胺粉末概述  11
  1.3 聚酰胺粉末的应用  11-14
    1.3.1 粉末涂料  11
    1.3.2 激光烧结材料  11-13
    1.3.3 化妆品  13
    1.3.4 其他  13-14
  1.4 聚酰胺粉末的制备方法  14-18
    1.4.1 低温机械粉碎法  14-15
    1.4.2 溶剂沉析法  15
    1.4.3 直接聚合法  15-18
  1.5 热塑性聚氨酯改性聚酰胺的研究  18-20
    1.5.1 热塑性聚氨酯引发己内酰胺聚合机理探讨  18-20
  1.6 本论文的研究目的和内容  20-22
    1.6.1 本论文目的、意义、构思  20
    1.6.2 本论文研究内容  20
    1.6.3 本论文创新点  20-22
第2章实验部分  22-26
  2.1 试验原料及仪器设备  22-23
    2.1.1 主要原料  22
    2.1.2 主要仪器设备  22-23
  2.2 试样制备  23-24
    2.2.1 聚酰胺微球的制备  23
    2.2.2 原位聚合制备 PA6/TPU 微球  23-24
  2.3 试样的测试与表征  24-26
    2.3.1 分子量的测定  24
    2.3.2 差示扫描量热（DSC）分析  24
    2.3.3 广角 X 射线衍射（WAXD）分析  24
    2.3.4 微球粒径分析  24-25
    2.3.5 比表面积及孔径分析  25
    2.3.6 扫描电子显微镜（SEM）分析  25
    2.3.7 红外光谱(FTIR)分析  25
    2.3.8 熔融指数测定  25-26
第3章不同聚合条件对聚酰胺微球形态的影响  26-52
  3.1 聚酰胺微球的制备  26-29
    3.1.1 聚酰胺微球制备实验结果  26-28
    3.1.2 外界影响因素探讨  28-29
  3.2 聚酰胺微球的孔结构  29-30
  3.3 聚合时间对聚酰胺微球形貌的影响  30-35
    3.3.1 粒径分布的影响  30-31
    3.3.2 比表面积及孔径的影响  31-33
    3.3.3 表面形貌分析  33-34
    3.3.4 聚酰胺微球的粒径生长过程模拟  34-35
  3.4 单体初始浓度对聚酰胺微球形貌的影响  35-38
    3.4.1 粒径分布的影响  35-36
    3.4.2 比表面积及孔径的影响  36-37
    3.4.3 表面形貌分析  37-38
  3.5 聚合温度对聚酰胺微球形貌的影响  38-40
    3.5.1 粒径分布的影响  38-39
    3.5.2 比表面积及孔径的影响  39-40
  3.6 催化剂体系对聚酰胺微球形貌的影响  40-49
    3.6.1 催化剂浓度对聚酰胺微球形貌的影响  40-43
    3.6.2 活化剂浓度对聚酰胺微球形貌的影响  43-46
    3.6.3 相同比例催化体系对聚酰胺微球形貌的影响  46-49
  本章小结  49-52
第4章聚合条件对聚酰胺微球结构与性能的影响  52-72
  4.1 反应时间对聚酰胺粉末结构与性能的影响  52-57
    4.1.1 分子量的影响  52-53
    4.1.2 晶型的影响  53-54
    4.1.3 热性能的影响  54-57
  4.2 单体初始浓度对聚酰胺微球结构与性能的影响  57-60
    4.2.1 分子量的影响  57-58
    4.2.2 热性能的影响  58-59
    4.2.3 晶型的影响  59-60
  4.3 聚合温度对聚酰胺微球结构与性能的影响  60-63
    4.3.1 分子量的影响  60
    4.3.2 热性能的影响  60-62
    4.3.3 晶型的影响  62-63
  4.4 催化剂浓度对聚酰胺微球结构与性能的影响  63-65
    4.4.1 分子量的影响  63
    4.4.2 热性能的影响  63-64
    4.4.3 晶型的影响  64-65
  4.5 活化剂浓度对聚酰胺微球结构与性能的影响  65-68
    4.5.1 分子量的影响  65-66
    4.5.2 热性能的影响  66-67
    4.5.3 晶型的影响  67-68
  4.6 相同比例催化体系对聚酰胺微球结构与性能的影响  68-70
    4.6.1 分子量的影响  68-69
    4.6.2 热性能的影响  69-70
    4.6.3 晶型的影响  70
  本章小结  70-72
第5章热塑性聚氨酯（TPU）改性聚酰胺微球研究  72-84
  5.1 PA6/TPU 微球的制备  72-73
  5.2 不同聚合条件对 PA6/TPU 微球粒径分布的影响  73-75
    5.2.1 TPU 含量对 PA6/TPU 微球粒径分布的影响  73-74
    5.2.2 催化剂浓度对 PA6/TPU 微球粒径分布的影响  74-75
  5.3 PA6/TPU 微球红外表征  75-76
  5.4 PA6/TPU 微球热性能探讨  76-81
    5.4.1 TPU 含量对 PA6/TPU 微球的热性能影响  76-78
    5.4.2 催化剂浓度对 PA6/TPU 微球的性能影响  78-81
  5.5 不同 TPU 含量对聚酰胺微球流动性能的影响  81
  本章小结  81-84
第6章结论与展望  84-86
  6.1 结论  84
  6.2 展望  84-86
参考文献  86-94
致谢  94-96
个人简历、在学期间发表的学术论文与研究成果  96

溶液聚合法制备聚酰胺微球

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