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表面功能化磁性高分子微球的吸附和催化性能的研究

作　者: 吴矾
导　师: 钱浩
学　校: 华侨大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 磁性高分子微球重金属离子吸附催化还原对硝基苯酚
分类号: O631
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

磁性高分子微球以其丰富的表面结构，可以实现多种分子结构设计，并且对外界磁场具有良好的磁响应性，无需接触样品，就可以实现快速分离过程，在环境工程、生物技术、催化剂负载等方面有着广阔的应用前景。本文主要围绕磁性高分子微球的制备、表面功能化修饰及其吸附和催化应用展开：（1）采用改良的化学共沉淀法制备油酸表面修饰的纳米Fe₃O₄粒子预备作为磁性高分子微球的磁性部分。（2）以DVB为交联单体，微悬浮聚合法制备磁性PMMA微球，并利用乙二胺对其进行表面功能化，制备磁性PMMA-NH₂微球。（3）以DVB为交联单体，微悬浮聚合法制备PVBC磁性微球，进一步表面修饰成含N或者含S基团的磁性PVBC-NH₂微球和PVBC-SH微球。分别吸附Au³⁺之后，制备磁性微球负载金纳米催化剂：磁性PVBC-NH₂-nanoAu催化剂和磁性PVBC-SH-nanoAu催化剂。研究得出如下结果：所制备的磁性PMMA-NH₂微球可以有效地将Ag+和Zn²⁺从水溶液中吸附分离出来，吸附过程符合类二级反应动力学模型，其对Ag⁺吸附等温线符合Langmuir模型，为单层吸附机理，而吸附Zn²⁺的吸附等温线更符合Freundlich模型。磁性PMMA-NH₂微球对于Ag⁺和Zn²⁺的最大吸附量分别为90.3mg/g（0.836mmol/g）和80.8mg/g（0.748mmol/g），在pH=2⁵范围内的吸附体系中，吸附效率都可以达到98%以上。（pH<3）强酸溶液作用下，被吸附的Ag+或Zn²⁺可以从磁性微球表面有效脱附下来。脱附后的磁性PMMA-NH₂微球进一步采用0.1M的NaOH处理，吸附能力得到恢复，经过22次的吸附-脱附-再生-吸附循环使用，磁性PMMA-NH₂微球的吸附性能仍然稳定保持在99%以上。催化应用方面，在物料比例为Au/PNP/NABH4=1/10/5300的体系，磁性PVBC-NH₂-nano-Au在5min之内实现对PNP完全还原；磁性PVBC-SH-nanoAu在25min可以完全催化还原PNP。综上，氨基修饰的磁性高分子微球与重金属离子亲和力好，而且容易分离，有望在废水处理和催化方面得到广泛应用。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
第1章绪论  10-22
  1.1 磁性高分子微球的结构  10-11
  1.2 磁性铁氧化物纳米粒子的合成方法  11-14
    1.2.1 气相法  12
    1.2.2 液相法  12
    1.2.3 两相法  12-13
    1.2.4 溶胶-凝胶法  13
    1.2.5 高压水热法  13-14
  1.3 磁性高分子微球的制备方法  14-18
    1.3.1 包埋法-高分子基体中原位合成磁性粒子  14
    1.3.2 磁性粒子表面原位单体聚合法  14-17
    1.3.3 分散聚合法  17
    1.3.4 悬浮聚合法  17-18
  1.4 磁性高分子微球的表面修饰  18
  1.5 磁性高分子微球的应用  18-19
  1.6 本论文的选题和思路  19-22
第2章磁性高分子微球的制备  22-32
  2.1 试剂和仪器  22
  2.2 磁性聚氯甲基苯乙烯微球(PVBC)基体的制备  22-26
    2.2.1 亲油性纳米 Fe_3O_4(磁性粒子)的制备  23-24
    2.2.2 磁性 PVBC 微球的制备  24-26
  2.3 磁性 PVBC 微球的表面官能团化  26-28
    2.3.1 磁性 PVBC-NH_2微球  26
    2.3.2 磁性 PVBC-SH 微球  26-27
    2.3.3 磁性 PMMA-NH_2微球的制备  27-28
  2.4 磁性高分子微球的特性表征  28-31
    2.4.1 热重分析  28-29
    2.4.2 傅里叶红外光谱(FTIR)  29-30
    2.4.3 扫描电子显微镜(SEM)  30-31
  2.5 本章小结  31-32
第3章磁性高分子微球吸附金属离子(Zn~(2+)，Ag~+)  32-48
  3.1 磁性 PMMA-NH_2微球吸附金属离子  32-33
  3.2 实验部分  33-35
    3.2.1 试剂和仪器  33-34
    3.2.2 吸附试验  34
    3.2.3 脱附试验  34-35
    3.2.4 磁性 PMMA-NH_2微球的再生处理  35
  3.3 磁性 PMMA-NH_2微球对于 Ag~+,Zn~(2+)的吸附情况  35-46
    3.3.1 不同初始浓度下的吸附情况  35-36
    3.3.2 吸附动力学  36-39
    3.3.3 吸附等温线  39-42
    3.3.4 pH 对于吸附过程的影响  42-43
    3.3.5 温度对于吸附过程的影响  43-44
    3.3.6 脱附  44-45
    3.3.7 磁性 PMMA-NH_2微球的重复使用性能  45-46
  3.4 本章小结  46-48
第4章磁性微球-金纳米催化对硝基苯酚的还原反应  48-66
  4.1 对硝基苯酚还原的催化剂研究进展  48-51
  4.2 实验部分  51-55
    4.2.1 试剂和仪器  51-52
    4.2.3 磁性高分子微球-金纳米(MPM-nanoAu)的制备  52-53
    4.2.4 磁性氨基微球-金纳米(PVBC-NH_2-nanoAu)的透射电镜图  53
    4.2.5 磁性微球-金纳米(nanoAu)催化还原 PNP 的原理  53-54
    4.2.6 催化还原反应体系的设置  54-55
  4.3 磁性氨基微球-金纳米催化剂催化还原对硝基苯酚  55-60
    4.3.1 PVBC-NH_2-nanoAu-43700μg/g 催化还原 PNP  56-57
    4.3.2 PVBC-NH_2-nanoAu-17425μg/g 催化还原 PNP  57
    4.3.3 PVBC-NH_2-nanoAu-6284μg/g 催化还原 PNP  57-58
    4.3.4 PVBC-NH_2-nanoAu-2568μg/g 催化还原 PNP  58-59
    4.3.5 不同负载量 PVBC-NH_2-nanoAu 的催化效率对比  59-60
  4.4 磁性巯基微球-金纳米催化剂催化还原对硝基苯酚  60-63
    4.4.1 PVBC-SH-nanoAu-4804μg/g 催化还原 PNP  60
    4.4.2 PVBC-SH-nanoAu-3771μg/g 催化还原 PNP  60-61
    4.4.3 PVBC-SH-nanoAu-3380μg/g 催化还原 PNP  61-62
    4.4.4 PVBC-SH-nanoAu-2440μg/g 催化还原 PNP  62
    4.4.5 不同负载量 PVBC-SH-nanoAu 的催化效率对比  62-63
  4.5 与文献报道的催化剂对比  63-64
  4.6 本章小结  64-66
    4.6.1 两种磁性微球负载金纳米催化剂的催化性能差异  64
    4.6.2 磁性微球-金纳米催化剂的应用前景  64-66
第5章结论与展望  66-68
参考文献  68-76
致谢  76-77
个人简历以及在学期间发表的学术论文与研究成果  77

表面功能化磁性高分子微球的吸附和催化性能的研究

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