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取代乙二胺金属配合物的制备及其在苯乙腈合成中的应用研究

作　者: 李国飞
导　师: 马军营
学　校: 河南科技大学
专　业: 有机化学
关键词: Schiff碱 金属配合物 苯乙腈 合成 应用
分类号: O627.12
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


Schiff碱是指含有亚胺或甲亚胺基团（－RC=N－）的一类有机化合物，由胺和活性羰基缩合而成。本文以乙二胺、1,3-丙二胺合成取代的Schiff碱，经还原为胺，再与Cu（AcO）2配位形成金属铜配合物；以金属铜配合物为催化剂、K4[Fe（CN）6]为氰源、苄基氯等为原料，对苯乙腈及其衍生物的合成反应进行研究。1.综述了取代乙二胺类金属配合物合成方法及其在苯乙腈合成中的应用；2.苯胺及其衍生物与草酰氯反应生成酰胺，经LiAlH4、NaBH4-I2等还原，制备了N,N’-二苯基乙二胺类化合物；3.芳香醛分别与乙二胺和丙二胺直接反应生成亚胺，亚经NaBH4或KBH4还原，制备了N,N’-二苯基乙二胺类化合物；4.在无水MgSO4和CH2Cl2条件下，芳香醛分别与乙二胺和丙二胺生成相亚胺，经NaBH4和CH3OH体系还原为胺；5.在I2/TBHP体系中，芳香醛和二胺类化合物反应直接生成酰胺，经NaBH4和CH3OH体系还原为胺；6.取代乙二胺和取代丙二胺金属配合物的合成：制得胺类化合物与Cu（AcO）2反应，生成金属铜的配合物。7.以取代乙二胺的金属铜配合物为催化剂、K4[Fe（CN）6]为氰源、苄基氯等为原料，合成了苯乙腈及其衍生物。8.部分中间体和目标产物结构进行了1H NMR和13C NMR谱表征，并结合气相色谱，对催化反应结果进行了评价。

全文目录


摘要  2-3
ABSTRACT  3-8
第1章 绪论  8-26
  1.1 几种重要的取代乙二胺类化合物  8-9
  1.2 取代乙二酰胺和亚胺类化合物的合成方法  9-12
    1.2.1 草酰氯合成法  9
    1.2.2 直接合成法  9-11
    1.2.3 无水 MgSO_4催化法  11-12
    1.2.4 I_2/ TBHP 氧化脱氢法  12
  1.3 取代乙二胺类化合物的制备方法  12-19
    1.3.1 亚胺的还原制胺方法  13-16
    1.3.2 酰胺的还原制胺法  16-19
  1.4 取代乙二胺类金属配合物的制备方法及应用  19-23
  1.5 本课题研究的内容及意义  23-26
    1.5.1 本课题的主要研究内容  23-25
    1.5.2 本课题研究的意义  25-26
第2章 取代乙二胺类金属配合物的制备  26-39
  2.1 前言  26-27
  2.2 主要仪器和试剂  27-28
  2.3 溶剂的纯化处理  28-29
    2.3.1 无水苯  28
    2.3.2 绝对无水甲醇  28
    2.3.3 无水四氢呋喃  28
    2.3.4 无水二氯甲烷  28-29
  2.4 取代乙二酰胺和亚胺类化合物的制备  29-33
    2.4.1 N,N’-二苯基乙二酰胺的制备  29
    2.4.2 N,N’-二苯甲酰基乙二胺的合成  29-30
    2.4.3 N,N’-二苯亚甲基乙二胺的合成  30
    2.4.4 N,N’-二苯亚甲基-1,3 丙二胺的合成  30
    2.4.5 N,N’-对甲基苯亚甲基乙二胺的合成  30-31
    2.4.6 N,N’-二邻甲氧基苯亚甲基乙二胺的合成  31-32
    2.4.7 N,N’-二邻甲氧基苯亚甲基-1,3 丙二胺的合成  32
    2.4.8 N,N’-对二甲氨基苯亚甲基乙二胺的合成  32
    2.4.9 N,N’-对二甲氨基苯亚甲基-1,3-丙二胺的合成  32-33
    2.4.10 N,N’-二(4-羟基-5-甲氧基)苯亚甲基乙二胺的合成  33
  2.5 取代乙二胺类化合物的制备  33-36
    2.5.1 N,N’-二苯基乙二胺的合成  33
    2.5.2 N,N’-二苯甲基乙二胺的合成  33-34
    2.5.3 N,N’-二苄基-1,3-丙二胺的合成  34
    2.5.4 N,N’-对甲基苯甲基乙二胺的合成  34-35
    2.5.5 N,N’-二邻甲氧基苯甲基乙二胺的合成  35
    2.5.6 N,N’-二邻甲氧基苯甲基-1,3-丙二胺的合成  35
    2.5.7 N,N’-对二甲氨基苯甲基乙二胺的合成  35
    2.5.8 N,N’-对二甲氨基苯甲基-1,3-丙二胺的合成  35-36
  2.6 取代乙二胺类金属配合物的制备  36-37
    2.6.1 N,N’-二苄基乙二胺合铜的合成  36
    2.6.2 N,N’-二苄基-1,3 丙二胺合铜的合成  36
    2.6.3 N,N’-对二甲氨基苯甲醛缩乙二胺合铜的合成  36
    2.6.4 N,N’-对二甲氨基苯甲醛缩 1,3-丙二胺合铜的合成  36-37
    2.6.5 N,N’-二邻甲氧基苯甲醛缩乙二胺合铜的合成  37
    2.6.6 N,N’-二邻甲氧基苯甲醛缩 1,3-丙二胺合铜的合成  37
  2.7 本章小结  37-39
第3章 取代乙二胺类金属配合物的应用  39-48
  3.1 前言  39
  3.2 试剂的纯化处理  39-40
    3.2.1 K_4[Fe(CN)_6]·3H_2O 的预处理  39-40
    3.2.2 N-甲基吡咯烷酮(NMP)的纯化  40
  3.3 CuLn/Pd(OAc)_2催化苄氯氰化反应的研究  40-47
    3.3.1 苯乙腈的合成  40
    3.3.2 定量分析  40
    3.3.3 温度对反应的影响  40-41
    3.3.4 时间对反应的影响  41-42
    3.3.5 催化剂的量对反应的影响  42-43
    3.3.6 配体的使用量对反应的影响  43
    3.3.7 碱的量反应的影响  43-44
    3.3.8 溶剂对反应的影响  44
    3.3.9 氧气对反应的影响  44-45
    3.3.10 不同苄氯衍生物的反应  45-46
    3.3.11 不同配体对苄氯苯腈化反应的影响  46-47
  3.4 本章小结  47-48
第4章 结论  48-49
参考文献  49-56
附录A 部分中间体及目标产物表征  56-62
致谢  62-63
攻读硕士学位期间的研究成果  63

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 元素有机化合物 > 周期系统第Ⅰ族元素有机化合物 > 铜族金属有机化合物
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