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硫化钼与氧化铜纳米材料的合成及电化学性质

作　者: 王凤先
导　师: 杜高辉
学　校: 浙江师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 二硫化钼负极材料氧化铜锂离子电池电化学
分类号:
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

本论文主要针对3d过渡金属氧化物、硫化物负极材料存在的首次库伦效率低,循环性能差,不可逆容量损失较大的缺点,以硫化钼、氧化铜为研究对象提出改变材料的形貌,使材料纳米化及将材料与石墨烯复合等改性方法改善电池的循环稳定性及库伦效率。纳米材料较块体材料有着独特的性质,在电化学传感器领域有着广泛的应用前景,本论文制备了不同形貌的氧化铜及氧化铜负载石墨烯纳米材料,研究了纳米材料修饰电极对过氧化氢的电催化性能。主要研究内容与结果包括以下几个部分：1.二硫化钼纳米材料的制备及其在锂离子电池上的应用：(1)花状MoS2的合成及其在锂离子电池上的应用以钼酸钠为钼源,硫代乙酰胺为硫源,通过水热法制备了由纳米片组成的三维花状结构的二硫化钼。并利用XRD、SEM、TEM对产物的物相及微观结构和形貌进行了分析,同时用该材料制备了扣式锂离子电池并进行了电化学性能测试,结果显示其最高放电比容量为1342.8mAhg-1,远远超过了块状结构的二硫化钼(167mAhg-1)。二硫化钼独特的层状结构使其成为锂离子电池负极材料较好的选择。(2)片状MoS2/graphene复合材料的合成及在锂离子电池上的应用以富含含氧官能团的氧化石墨烯(Graphene Oxide, GO)作为graphene的前驱体,以钼酸钠为钼源,硫脲为硫源通过水热法合成了纳米片状的MoS2/graphene复合材料。研究发现,用该复合材料做锂离子电池负极材料的时候,graphene的存在一方面提高了MoS2的电子传导性能,另一方面graphene的缓冲作用提高了电池的循环稳定性能,减小了电容量的损失。电化学测试的结果也表明复合材料表现出明显的协同效应,使得复合材料的容量明显大于纯MoS2电极及纯graphene电极及两者容量的机械加和。比如MoS2/graphene复合材料电极在电流密度为67mAg-1时,循环50次后可逆容量仍在583.5mAhg-1,对应于75.5%的首次可逆充放电容量。2.氧化铜纳米材料的制备及在电化学上的应用：(1)微波法合成球包球状氧化铜微球及在过氧化氢传感器上的应用以Cu(NO3)2·2H2O、NH3·H2O、0.1M的NaOH溶液和无水乙醇为原料,采用一步微波法制备了球包球型的氧化铜纳米材料。与其它合成方法相比,这种方法反应迅速(10min),成本低,无模板剂和无毒无污染。并采用XRD、SEM、 TEM、SAED技术对其微观形貌和结构进行了分析。分析结果表明这种方法制备的氧化铜有着比较规则的“球包球”形貌,还分析了这种氧化铜微球体纳米结构的形成机制,并且研究了该材料在过氧化氢传感器方面的应用。(2)不同形貌的氧化铜纳米材料负载石墨烯的制备及锂离子电池性能研究分别以Cu(CH3COO)2·H2O、NH3-H2O和GO(hummers法制备)为原料,通过对氧化铜材料进行表面修饰处理,采用一步微波法在较低功率和较短时间内合成了80-100nm大小的菱片状氧化铜与5nm左右的颗粒状氧化铜与氧化石墨烯的复合材料。通过XRD、SEM和TEM对它们的形貌和结构进行了分析,同时研究了两种不同形貌的氧化铜复合材料在锂离子电池方面的应用。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第一章绪论  10-24
  1.1 纳米材料概述  10-11
    1.1.1 纳米材料简介  10
    1.1.2 纳米材料的分类  10-11
    1.1.3 纳米材料的制备方法  11
  1.2 纳米材料在锂离子电池上的应用  11-14
    1.2.1 锂离子电池的发展  11-12
    1.2.2 锂离子电池的工作原理  12-13
    1.2.3 锂离子电池负极材料简介  13-14
  1.3 纳米材料在电化学传感器上的应用  14-17
    1.3.1 纳米材料修饰电极的类型  15-16
    1.3.2 纳米材料修饰电极的方法  16-17
  1.4 石墨烯基纳米复合材料  17-21
    1.4.1 复合材料概述  17-18
    1.4.2 石墨烯简介  18-20
    1.4.3 过渡金属氧化物及其复合材料概述  20
    1.4.4 过渡金属硫化物及其复合材料概述  20-21
  1.5 选题背景及研究内容  21-24
    1.5.1 选题背景  21-22
    1.5.2 研究内容  22-24
第二章实验仪器与方法  24-28
  2.1 实验试剂与仪器  24-25
    2.1.1 实验试剂  24-25
    2.1.2 实验仪器  25
  2.2 表征仪器及参数  25-26
  2.3 修饰电极的制备与电池的组装  26-27
    2.3.1 修饰电极的制备  26
    2.3.2 电极片的制备  26
    2.3.3 电池的组装  26-27
  2.4 电化学性能研究方法  27-28
    2.4.1 电化学分析  27
    2.4.2 电池测试系统  27-28
第三章纳米片状MoS_2的合成及其在锂离子电池上的应用  28-34
  3.1 引言  28
  3.2 实验过程  28-29
  3.3 结果与讨论  29-32
    3.3.1 MoS_2的XRD分析  29
    3.3.2 MoS_2的SEM和TEM分析  29-30
    3.3.3 MoS_2的形成机理分析  30-31
    3.3.4 锂离子电池性能测试  31-32
  3.4 本章小结  32-34
第四章片状MoS2/graphene复合材料的合成及在锂离子电池上的应用  34-42
  4.1 引言  34-35
  4.2 实验部分  35-36
    4.2.1 片状MoS_2/graphene复合材料的制备  35
    4.2.2 样品的表征  35-36
    4.2.3 样品的电化学性能测试  36
  4.3 结果与讨论  36-41
    4.3.1 MoS_2/graphene的XRD分析  36-37
    4.3.2 MoS_2/graphene的SEM与TEM分析  37-39
    4.3.3 MoS_2/graphene的电池性能测试  39-41
  4.4 本章小结  41-42
第五章微波法合成球包球状氧化铜微球及其在过氧化氢传感器上的应用  42-50
  5.1 引言  42
  5.2 实验部分  42-43
    5.2.1 实验过程  43
    5.2.2 电化学性能测试  43
  5.3 结果与讨论  43-48
    5.3.1 球包球型氧化铜的XRD和SEM分析  43-44
    5.3.2 球包球型氧化铜的TEM分析  44-45
    5.3.3 球包球型氧化铜的形成机理  45-47
    5.3.4 球包球型氧化铜对H_2O_2电催化性能的研究  47-48
  5.4 本章小结  48-50
第六章氧化铜纳米材料负载石墨烯的制备及物性分析  50-58
  6.1 引言  50
  6.2 实验部分  50-51
    6.2.1 实验过程  50-51
    6.2.2 电池组装  51
  6.3 结果与讨论  51-56
    6.3.1 菱片状氧化铜与石墨烯的复合材料的结果分析  51-55
    6.3.2 颗粒状氧化铜与石墨烯的复合材料的结果分析  55-56
  6.4 本章小结  56-58
参考文献  58-64
致谢  64-65
攻读硕士学位期间的研究成果  65-66

硫化钼与氧化铜纳米材料的合成及电化学性质

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