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氢氧化镍复合纳米材料的制备和电化学性能研究

作　者: 李芬芬
导　师: 缪煜清
学　校: 浙江师范大学
专　业: 物理化学
关键词: 氢氧化镍复合纳米材料形貌电化学
分类号: O614.813
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

纳米材料因其优良的性能,已经在当今世界占有不可或缺的重要地位,在很多领域都有应用,纳米材料的发展同样促进了科技的发展。随着社会中电子产品的出现和更新换代,对产品电源性能的改良已渐渐成为电子领域的重要环节。纳米氢氧化镍作为电极的正极材料,有良好的电催化性能,基于现实中实际应用的推动作用,对氢氧化镍纳米材料的各方面的研究层出不穷。有专注于各种各样形貌制备的方法、有侧重于掺杂化合物提高性能的探索、也有只倾向于单纯的原理或机理的解释。不过无论研究哪些方面,都是为了提高纳米氢氧化镍的性能,挖掘材料的潜质,从而使其更好的服务于社会生产。本文主要阐述了四个方面：1.在文章的绪论部分首先简要概括了纳米材料的定义、分类、性质以及制备方法、现实应用、发展过程；然后介绍了纳米氢氧化镍材料的品型、性能、制备方法以及存在的缺点、待解决的问题、未来的发展趋势；接着阐述了传感器的概念、应用、分类等,并进一步介绍了研究中涉及到的化学修饰电极的方法；最后对本文的研究目标和研究内容进行了简要的陈述。2.合成立方体形貌的氢氧化镍复合材料。在硝酸镍/硝酸铬混合溶液中,通过摸索加入特定范围的氢氧化钠的量后,会形成氢氧化镍/氢氧化铬的复合纳米产物的溶液,在同样条件下,单独的合成氢氧化镍或氢氧化铬,其颗粒均会团聚而产生沉淀。通过这种简单的方法制备的氢氧化镍复合纳米材料,分散效果较好且稳定,便于长久放置。通过对此材料制备的葡萄糖、硫醇传感器的研究知,材料中的氢氧化铬对氢氧化镍纳米颗粒起了很好的稳定作用且不影响氢氧化镍电化学性能的发挥。3.搅拌法-制备球形氢氧化镍/金复合纳米薄膜。通过有机试剂三乙胺,与混合甲苯的硝酸镍/金溶液的化学反应,然后产物随着甲苯的蒸发,在液体的表面形成薄膜。通过SEM图片,可以观测到薄膜的两面(膜-气面和膜-液面)具有不同的表面形貌,膜-气面较为光滑一点,膜-液面可以观测到球状的纳米微粒。实验中分别用膜的两面制备了葡萄糖传感器,经研究发现膜-液面的具有更好的电催化性能。4.静止法-制备花状的氢氧化镍/金复合纳米薄膜。本法只是简单的将甲苯稀释的三乙胺(微量)滴在含有硝酸镍和金纳米的混合溶液的表面,短时间后,待甲苯挥发完,就会在气/液界面发现氢氧化镍/金的复合薄膜,本法制备的薄膜,同样是接触气体的一面较为光滑,在接触液体的一面可以看到颗粒花状的微观形貌。分别用膜的两面制备半胱氨酸、多巴胺、抗坏血酸以及葡萄糖的传感器进行循环伏安特性比较,发现复合薄膜的两面在这些传感器中性能相差不大,但是在碱性的电介质中,膜接触液体的一面存在较大的电容。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-8
目录  8-12
1. 绪论  12-26
  1.1 纳米材料的简介  12-18
    1.1.1 纳米材料的基本概念  12
    1.1.2 纳米材料的分类  12-13
    1.1.3 纳米材料的特性  13-15
      1.1.3.1 小尺寸效应  13-14
      1.1.3.2 量子尺寸效应  14
      1.1.3.3 宏观量子隧道效应  14
      1.1.3.4 表面效应  14-15
    1.1.4 纳米材料的制备方法和应用  15-18
      1.1.4.1 液相法制备纳米材料  15-18
    1.1.5 纳米材料发展  18
  1.2 氢氧化镍  18-21
    1.2.1 氢氧化镍纳米材料的简介  18-19
    1.2.2 氢氧化镍纳米材料的制备方法  19-20
      1.2.2.1 液相沉淀转化法  19-20
      1.2.2.2 固相沉淀转化法  20
      1.2.2.3 水热法  20
      1.2.2.4 高效球磨法(HEBM)  20
    1.2.3 纳米氢氧化镍工艺中存在的问题及发展趋势  20-21
  1.3 传感器  21-24
    1.3.1 传感器的简介  21-22
    1.3.2 传感器的实际应用  22
    1.3.3 化学修饰电极  22-24
      1.3.3.1 化学修饰电极简介及方法  22-23
      1.3.3.2 纳米材料修饰电极  23-24
  1.4 本文的研究目的和研究内容  24-26
2. 氢氧化镍和氢氧化铬复合纳米材料的制备及电化学性能  26-40
  2.1 引言  26-27
  2.2 实验部分  27-29
    2.2.1 实验试剂  27
    2.2.2 实验仪器  27-28
    2.2.3 实验方法  28-29
      2.2.3.1 制备Ni(OH)_2/Cr(OH)_3复合纳米材料  28
      2.2.3.2 Ni(OH)_2/Cr(OH)_3复合纳米材料修饰电极的制备  28
      2.2.3.3 实验步骤  28-29
  2.3 结果与讨论  29-38
    2.3.1 制备复合纳米材料的条件的选择  29-30
    2.3.2 SEM表征  30-31
    2.3.3 TEM表征  31
    2.3.4 XRD表征  31-32
    2.3.5 电化学表征  32-38
      2.3.5.0 Ni(OH)_2/Cr(OH)_3复合纳米材料典型的CV曲线  32-33
      2.3.5.1 Ni(OH)_2/Cr(OH)_3复合纳米材料对葡萄糖的响应  33-36
      2.3.5.2 Ni(OH)_2/Cr(OH)_3复合纳米材料对半胱氨酸的响应  36-38
  2.4 本章小结  38-40
3. 搅拌法在液体表面制备氢氧化镍/金纳米薄膜并研究膜正反面的差别  40-48
  3.1 引言  40-41
  3.2 实验部分  41-43
    3.2.1 实验试剂  41
    3.2.2 实验仪器  41-42
    3.2.3 实验方法  42-43
      3.2.3.1 在溶液表面合成Ni(OH)_2/Au复合纳米薄膜  42
      3.2.3.2 电极的处理及搅拌法-Ni(OH)_2/Au纳米薄膜修饰电极的制备  42
      3.2.3.3 搅拌法-Ni(OH)_2/Au纳米薄膜的表征  42-43
      3.2.3.4 搅拌法-Ni(OH)_2/Au纳米薄膜成膜过程  43
  3.3 结果与讨论  43-47
    3.3.1 搅拌法-Ni(OH)_2/Au纳米薄膜的SEM表征  43-45
    3.3.2 搅拌法-Ni(OH)_2/Au纳米薄膜的紫外吸收和红外吸收光谱表征  45-46
    3.3.3 搅拌法-Ni(OH)_2/Au纳米薄膜两面的电化学表征  46-47
  3.4 本章小结  47-48
4. 气/液界面组装花状的氢氧化镍/金复合纳米薄膜及对膜两面的研究  48-60
  4.1 引言  48-49
  4.2 实验部分  49-50
    4.2.1 实验试剂  49
    4.2.2 实验仪器  49-50
    4.2.3 实验方法  50
      4.2.3.1 气液界面自组装花状Ni(OH)_2/Au复合纳米薄膜  50
      4.2.3.2 制备Ni(OH)_2/Au复合纳米薄膜修饰的玻碳电极  50
  4.3 结果与讨论  50-58
    4.3.1 静止法-Ni(OH)_2/Au复合纳米薄膜的组装过程  50-51
    4.3.2 静止法-Ni(OH)_2/Au复合纳米薄膜两面的SEM表征  51-53
    4.3.3 静止法-Ni(OH)_2/Au复合纳米薄膜的红外光谱分析  53-54
    4.3.4 Ni(OH)_2/Au复合纳米薄膜的紫外可见光谱分析  54-55
    4.3.5 静止法-Ni(OH)_2/Au复合纳米薄膜的电化学性能研究  55-58
  4.4 本章小结  58-60
参考文献  60-68
致谢  68-70
攻读硕士学位期间取得的研究成果  70-72

氢氧化镍复合纳米材料的制备和电化学性能研究

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