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七钼酸盐稀土衍生物的合成、结构及性质研究

作　者: 魏晶晶
导　师: 牛景杨
学　校: 河南大学
专　业: 无机化学
关键词: 钼氧簇 合成 稀土 晶体结构
分类号: O611.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


本论文从七钼酸铵和稀土盐出发，采用常规水溶液合成法，通过调控反应条件，如pH值、反应时间、反应物浓度及配比等，成功合成了三个系列新颖的七钼酸盐稀土衍生物，并对它们的晶体结构、谱学性质（IR、UV、XPS、XRD），热性质（TG）及荧光性质等进行了表征和研究。1.合成了5例具有二维结构的包含双氧的七钼酸盐稀土衍生物：Na2（NH4）3[H3{Ln（H2O）5}2Ln4（H2O）16（MoO4）{Mo7O22（O2）2}4]·nH2O [n=24; Ln=CeIII（1）,PrIII（2）, SmIII（4）, EuIII（5）; n=25; Ln=NdIII（3）]，化合物15是同构的，它们均由[Ln4（H2O）16（MoO4）{Mo7O22（O2）2}4]14-阴离子通过稀土Ln3+离子的桥连作用形成二维层状结构。荧光测试表明，化合物4和5具有很好的荧光信号。2.合成了1例包含双氧的一维结构的七钼酸盐稀土衍生物：Na4（NH4）3[H4{La（H2O）5}La4（MoO4）（H2O）16{Mo7O22（O2）2}4]·17H2O。化合物的阴离子结构与15相同，通过La3+离子相连形成一维结构。3.合成了4例不含双氧的七钼酸盐稀土衍生物：Na4（NH4）3[H4{Ln（H2O）5}Ln4（H2O）16（MoO4）(Mo7O24)4]·13H2O[Ln=PrIII（7）, SmIII（8）]，K3（NH4）3[H6.5{Ln0.5（H2O）7}Ln4（H2O）16（MoO4）(Mo7O24)4]·12H2O[Ln=NdIII（9）, EuIII（10）]。这四个化合物的阴离子结构都是[Ln4（H2O）16（MoO4）(Mo7O24)4]14–,荧光测试表明，化合物8和10具有很好的荧光信号。化合物的组成和晶体学数据如下：1. Na2NH43[H3{Ce（H2O）5}2Ce4（H2O）16（MoO4）{Mo7O22（O2）2}4]·24H2O:单斜晶系，C2/c空间群，a=37.146（2），b=16.6971（11），c=28.400（3），β=123.8830（10）°，V=14623（2）3，Z=4，R1=0.0415，wR2=0.1064。2. Na2（NH4）3[H3{Pr（H2O）5}2Pr4（H2O）16（MoO4）{Mo7O22（O2）2}4]·24H2O:单斜晶系，C2/c空间群，a=37.099（7），b=16.710（3），c=28.416（9），β=123.894（2）°，V=14622（6）3，Z=4，R1=0.0372，wR2=0.0975。3. Na2（NH4）3[H3{Nd（H2O）5}2Nd4（H2O）16（MoO4）{Mo7O22（O2）2}4]·25H2O:单斜晶系，C2/c空间群，a=36.921（5），b=16.631（2），c=28.287（4），β=123.872（2）°，V=14421（3）3，Z=4，R1=0.0792，wR2=0.2230。4. Na2（NH4）3[H3{Sm（H2O）5}2Sm4（H2O）16（MoO4）{Mo7O22（O2）2}4]·24H2O:单斜晶系，C2/c空间群，a=36.7875（11），b=16.6158（5），c=28.2367（8），β=123.85°，V=14334.2（7）3，Z=4，R1=0.0329，wR2=0.0861。5. Na2（NH4）3[H3{Eu（H2O）5}2Eu4（H2O）16（MoO4）{Mo7O22（O2）2}4]·24H2O:单斜晶系，C2/c空间群，a=36.688（7），b=16.579（4），c=28.202（6），β=123.874（3）°，V=14242（5）3，Z=4，R1=0.0310，wR2=0.0821。6. Na4（NH4）3[H4{La（H2O）5}La4（MoO4）（H2O）16{Mo7O22（O2）2}4]·17H2O:单斜晶系，C2/c空间群，a=17.4348（12），b=19.4409（14），c=44.422（3），β=95.5290（10）°，V=14986.7（18）3，Z=4，R1=0.0473，wR2=0.1265。7. Na4（NH4）3[H4{Pr（H2O）5}Pr4（H2O）16（MoO4）(Mo7O24)4]·13H2O:单斜晶系，C2/c空间群，a=43.0944（18），b=29.244（13），c=29.5358（13），β=121.8410（7）°，V=31685（2）3，Z=8，R1=0.0667，wR2=0.1838。8. Na4（NH4）3[H4{Sm（H2O）5}Sm4（H2O）16（MoO4）(Mo7O24)4]·13H2O:单斜晶系，C2/c空间群，a=42.637（3），b=29.056（2），c=29.593（2），β=123.894（2）°，V=31211（4）3，Z=8，R1=0.0669，wR2=0.1910。9. K3（NH4）3[H6.5{Nd0.5（H2O）7}Nd4（H2O）16（MoO4）(Mo7O24)4]·12H2O:三斜晶系，P-1空间群，a=17.3645（19），b=19.987（2），c=24.565（3），α=92.515（2）°，β=93.524（2）°，γ=115.543（2）°，V=7654.5（15）3，Z=1，R1=0.0466，wR2=0.1405。10. K3（NH4）3[H6.5{Eu0.5（H2O）7}Eu4（H2O）16（MoO4）(Mo7O24)4]·12H2O:三斜晶系，P-1空间群，a=17.331（3），b=19.946（4），c=24.448（5），α=92.558（3）°，β=93.622（3）°，γ=115.480（3）°，V=7590（2）3，Z=1，R1=0.1199，wR2=0.3176。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-9
前言  9-27
  一. 同多钼酸盐的研究现状  9-24
    1 过渡金属构筑的同多钼酸盐  9-16
    2 稀土金属构筑的同多钼酸盐  16-24
  二. 选题依据和思路  24
  参考文献  24-27
第一章 二维结构七钼酸盐稀土衍生物的合成、结构及性质研究  27-47
  1．引言  27
  2. 实验部分  27-33
    2.1. 试剂、仪器及测试条件  27
    2.2. 化合物 1~5 的合成及元素分析  27-28
    2.3. 化合物 1~5 晶体结构测定  28-33
  3. 结果与讨论  33-44
    3.1. 化合物 1~5 的合成讨论  33
    3.2. 化合物 1~5 的晶体结构描述  33-38
    3.3. 化合物 1~5 的表征与性质研究  38-44
  参考文献  44-47
第二章 一维结构七钼酸盐稀土衍生物的合成、结构及性质研究  47-55
  1. 实验部分  47-49
    1.1. 试剂、仪器及测试条件  47
    1.2. Na_4(NH_4)_3[H_4{La(H_2O)_5}La_4(MoO_4)(H_2O)_(16){Mo_7O_(22)(O_2)_2}_4]·17H_2O（6）的合成及元素分析  47
    1.3. 晶体结构测定  47-49
  2. 结果与讨论  49-53
    2.1. 晶体结构描述  49-50
    2.2. 化合物 6 的表征与性质研究  50-53
  参考文献  53-55
第三章 不含双氧的七钼酸盐稀土衍生物的合成、结构及性质研究  55-69
  1. 实验部分  55-60
    1.1. 试剂、仪器及测试条件  55
    1.2. 化合物 7~10 的合成及元素分析  55-56
    1.3. 化合物 7~10 晶体结构测定  56-60
  2.结果与讨论  60-68
    2.1. 化合物 7~10 的合成讨论  60
    2.2. 化合物 7~10 的晶体结构描述  60-64
    2.3. 化合物 7~10 的表征与性质研究  64-68
  参考文献  68-69
附录 A 硕士学习期间的其它成果  69-71
附录 B 硕士期间已发表和待发表论文  71-73
致谢  73-74

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 无机化学 > 化学元素与无机化合物 > 结构
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