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锂离子电池正极材料球形LiFePO_4的水热合成及性能研究

作　者: 李环宇
导　师: 王贵领
学　校: 哈尔滨工程大学
专　业: 应用化学
关键词: 锂离子电池 正极材料 LiFePO4 掺杂改性
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


橄榄石型结构的LiFeP04具有来源丰富,价格低廉,环境友好,热稳定性强,电化学性能稳定等优点,是目前最具应用潜力的新一代锂离子电池正极材料,但导电率差和堆积密度较低阻碍了其商业化进程。本文以硝酸铁、磷酸二氢铵、乙酸锂和柠檬酸为原料,利用水热法,合成高导电、高密度球形LiFeP04及其改性化合物正极材料,采用XRD、SEM和EDS等手段对材料的结构和形貌进行了表征,并采用恒电流充放电、循环伏安、电化学阻抗等测试了材料的电化学性能。通过水热合成工艺,先制备前躯体,再经过高温焙烧,合成了球形LiFePO4。实验结果显示：合成材料无杂质相,均具有Pmnb结构,粒径分布在1～5μm,粉体振实密度1.36 g·cm3。在O.1C充放电条件下,首次放电比容量可达112.8 mAh·g-1,20次循环后容量衰减为93 mAh·g-1,材料容量衰减较快,出现了极化现象。采用蔗糖为碳源合成LiFeP04/C复合正极材料,并研究了不同添加量对LiFePO4/C性能影响。实验表明,碳的加入使球形LiFeP04颗粒一次粒径减小,碳分散于晶粒之间,增强了颗粒之间的导电性,材料的充放电比容量和循环性能都得到了显著改善。其中,蔗糖添加量为25%的样品性能最为优越,在O.1C下的首次放电比容量为153.7mAh·g-1,20次循环后容量为151.6 mAh·g-1,容量仅衰减3.6%,体现了良好的循环性能。采用过渡金属元素Mn,Ni进行少量金属离子掺杂,合成Li(M,Fe)PO4复合正极材料。结果表明,少量的掺杂离子在很大程度上提高了LiFePO4的电化学性能,其中,以LiFe0.55Mn0.15PO4、LiFe0.85Ni0.15PO4的电化学性能最为优越。在0.1C下,LiFe0.85Mn0.15PO4的首次放电比容量为130.4 mAh·g-1,20次循环后容量为124.1mAh·g-1,容量仅衰减4.8%；LiFe0.85Ni0.15PO4的首次放电比容量为124.7 mAh·g-1,20次循环后容量为117.1 mAh·g-1,容量衰减率为6.1%。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-11
第1章 绪论  11-22
  1.1 锂离子电池概述  11
  1.2 锂离子电池的发展  11-12
  1.3 锂离子电池的结构及工作原理  12-13
    1.3.1 锂离子电池的结构  12
    1.3.2 锂离子电池的工作原理  12-13
  1.4 锂离子电池的正极材料概述  13-14
  1.5 LiFePO_4正极材料概述  14-21
    1.5.1 LiFePO_4正极材料的结构特点  14
    1.5.2 锂离子迁移机制  14-16
    1.5.3 LiFePO_4的电化学性质  16-17
    1.5.4 LiFePO_4的制备方法  17-20
    1.5.5 LiFePO_4的改性研究  20-21
  1.6 选题意义及研究内容  21-22
第2章 实验部分  22-27
  2.1 实验原料及测试仪器  22-23
    2.1.1 实验试剂  22
    2.1.2 实验仪器  22-23
  2.2 材料的制备  23-24
    2.2.1 LiFePO_4的制备  23-24
    2.2.2 LiFePO_4/C的制备  24
    2.2.3 Li(M,Fe)PO_4的制备  24
  2.3 电极制备和电池组装  24-25
    2.3.1 电极制备  24-25
    2.3.2 电池组装  25
  2.4 材料的表征方法  25-26
    2.4.1 X射线衍射测试  25
    2.4.2 扫描电镜测试  25
    2.4.3 振实密度测试  25-26
  2.5 电化学性能测试  26-27
    2.5.1 恒流充放电测试  26
    2.5.2 循环伏安测试  26
    2.5.3 电化学阻抗测试  26-27
第3章 球形LiFePO_4和LiFePO_4/C的合成与性能研究  27-43
  3.1 引言  27
  3.2 LiFePO_4的结构表征  27-28
    3.2.1 XRD表征  27-28
    3.2.2 SEM表征  28
  3.3 LiFePO_4的电化学性能测试  28-31
    3.3.1 充放电测试  28-29
    3.3.2 循环性能测试  29-30
    3.3.3 循环伏安测试  30
    3.3.4 电化学阻抗测试  30-31
  3.4 LiFePO_4/C的结构表征  31-35
    3.4.1 XRD表征  31-32
    3.4.2 SEM表征  32-33
    3.4.3 EDS表征  33-35
  3.5 LiFePO_4/C的电化学性能测试  35-39
    3.5.1 充放电测试  35-36
    3.5.2 循环性能测试  36-37
    3.5.3 循环伏安测试  37-38
    3.5.4 电化学阻抗测试  38-39
  3.6 LiFePO_4/C的高倍率放电性能测试  39-41
    3.6.1 充放电测试  39-40
    3.6.2 循环性能测试  40-41
  3.7 本章小结  41-43
第4章 球形LiFePO_4的金属离子掺杂改性研究  43-55
  4.1 引言  43
  4.2 LiFe_(1-x)Mn_xPO_4的结构表征  43-45
    4.2.1 XRD表征  43-44
    4.2.2 SEM表征  44-45
  4.3 LiFe_(1-x)Mn_xPO_4的电化学性能测试  45-48
    4.3.1 充放电测试  45-46
    4.3.2 循环性能测试  46-47
    4.3.3 电化学阻抗测试  47-48
  4.4 LiFe_(1-x)Ni_xPO_4的结构表征  48-50
    4.4.1 XRD表征  48-49
    4.4.2 SEM表征  49-50
  4.5 LiFe_(1-x)Ni_xPO_4的电化学性能测试  50-54
    4.5.1 充放电测试  50-51
    4.5.2 循环性能测试  51-53
    4.5.3 电化学阻抗测试  53-54
  4.6 本章小结  54-55
结论  55-57
参考文献  57-63
攻读硕士学位期间发表的论文  63-64
致谢  64

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池
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