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薯蓣皂素清洁生产关键技术及盾叶薯蓣资源化利用研究

作　者: 李祥
导　师: 马建中; 马养民
学　校: 陕西科技大学
专　业: 轻工技术与工程
关键词: 盾叶薯蓣薯蓣皂素表面活性剂清洁生产综合利用
分类号: R284
类　型: 博士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

薯蓣皂素是合成皮质激素、肾上腺激素、蛋白质同化激素的基础原料，被誉为“20世纪医药工业的第二大发现”。Rothrok法以其工艺简单，设备投资少，成本低而备受生产企业的青睐。近年来，随着环境的不断恶化，Rothrok法造成的污染问题引起人们的极大关注，其工艺受到挑战。本论文以盾叶薯蓣为研究对象，围绕薯蓣皂素生产过程中的污染及薯蓣皂素生产成本，就薯蓣皂素清洁生产关键技术及盾叶薯蓣资源化利用进行研究，主要研究内容如下：1采用各类分析方法，测定了盾叶薯蓣中的淀粉、纤维素、半纤维素、木质素、薯蓣皂苷、薯蓣皂素的含量，为资源化利用盾叶薯蓣奠定了基础。2以盾叶薯蓣为原料，以乙醇为萃取剂，以薯蓣皂苷、薯蓣皂素得率为评价指标，采用单因素实验法、正交试验法优化了超声波辅助乙醇萃取薯蓣皂苷的条件。结果表明，当乙醇体积分数为75v/v，料（盾叶薯蓣）液（萃取剂）比为1:5，超声波频率为35.74KHz，超声时间为30min，盾叶薯蓣被连续萃取3次时，薯蓣皂苷、薯蓣皂素的得率为14.49%及3.29%，分别为传统常温浸提法的1.36倍及1.13倍，萃取效率为传统常温浸提法的48倍。3在超声条件（频率、时间）一定的情况下，研究了表面活性剂类型、结构、亲水亲油平衡值（HLB）、临界胶团浓度（cmc）等对薯蓣皂苷得率的影响。在此基础上，研究了以表面活性剂对薯蓣皂苷摩尔增溶率（MSR）作为薯蓣皂苷萃取时表面活性剂选择标准的可行性，为其它天然产物有效成分萃取时表面活性剂的选择提供理论依据。4研究了絮凝剂种类、加量、絮凝温度、絮凝时间等对薯蓣皂苷分离因数的影响，确定了薯蓣皂苷最佳絮凝条件，为以絮凝薯蓣皂苷法替代传统热富集薯蓣皂苷法提供理论依据。研究了硫酸加量、硫酸浓度、硫酸回用次数，薯蓣皂苷水解温度、水解时间、薯蓣皂素萃取时间等对薯蓣皂素得率的影响。5在实验室小试的基础上，以50Kg盾叶薯蓣为原料，进行5次放大实验，对薯蓣皂素生产的原料成本、废水排放量、废水性质进行综合评价，结果表明，该方法能够达到控制污染，降低成本的目标。6采用现代生物技术，优化了以萃取薯蓣皂苷后的盾叶薯蓣废渣为原料发酵乙醇的条件。在此基础上，以30Kg萃取薯蓣皂苷后的盾叶薯蓣废渣为原料，进行放大实验，此发酵醪的酒精度为10.5v/v，淀粉利用率为90.6%。该技术可资源化地利用盾叶薯蓣中的淀粉资源，进一步地降低了薯蓣皂素的生产成本，符合低碳、环保的发展要求。本论文的创新之处：1系统研究了以表面活性剂增溶方法、薯蓣皂苷絮凝方法为核心的薯蓣皂素清洁生产工艺。在实验室小试的基础上，研究了该工艺生产过程中废水排放及废水性质，比较了采用该工艺与传统工艺生产薯蓣皂素时的原料成本，进一步证实该工艺能够达到控制污染，降低成本，实现薯蓣皂素清洁生产的目的。2采用多种方法研究了表面活性剂结构对薯蓣皂苷萃取的影响，为薯蓣皂苷萃取时科学选择表面活性剂奠定了基础。测试了各表面活性剂对薯蓣皂苷摩尔增溶率（MSR）的大小，在此基础上，分析了超声条件下，以MSR值作为薯蓣皂苷萃取时表面活性剂选择的可行性。3比较了以盾叶薯蓣、盾叶薯蓣废渣为原料进行乙醇发酵时发酵醪的酒精度、淀粉利用率及酒糟的扫描电镜图（SEM），发现萃取薯蓣皂苷后的盾叶薯蓣废渣更适合乙醇发酵，该技术符合循环经济的发展模式，为其它含淀粉类植物的综合利用奠定了基础。

全文目录

摘要  5-9
ABSTRACT  9-21
1 文献综述  21-53
  1.1 引言  21-24
  1.2 盾叶薯蓣研究进展  24-29
    1.2.1 盾叶薯蓣的植物学特性  24-25
    1.2.2 野生盾叶薯蓣的分布及资源状况  25-28
    1.2.3 盾叶薯蓣良种选育  28-29
  1.3 薯蓣皂苷及薯蓣皂素研究进展  29-48
    1.3.1 薯蓣皂苷在盾叶薯蓣中的分布  29-30
    1.3.2 薯蓣皂素的性质及用途  30-32
    1.3.3 薯蓣皂苷、薯蓣皂素的分析方法  32-36
    1.3.4 薯蓣皂素的生产方法  36-48
  1.4 课题的目的及意义  48-53
    1.4.1 资源优势及环境压力  48-49
    1.4.2 薯蓣皂素的市场需求  49-50
    1.4.3 课题研究的任务  50-52
    1.4.4 课题的创新点  52-53
2 盾叶薯蓣中主要成分的测定  53-71
  2.1 实验部分  53-54
    2.1.1 主要原料及药品  53-54
    2.1.2 主要仪器及设备  54
  2.2 盾叶薯蓣中薯蓣皂苷、薯蓣皂素含量的测定  54-61
    2.2.1 盾叶薯蓣中薯蓣皂苷含量的测定  54-57
    2.2.2 盾叶薯蓣中薯蓣皂素含量的测定  57-61
  2.3 盾叶薯蓣中水分含量的测定  61-62
  2.4 盾叶薯蓣中淀粉及直、支链淀粉含量的测定  62-66
    2.4.1 盾叶薯蓣中淀粉含量的测定  62-64
    2.4.2 直、支链淀粉含量的测定  64-66
  2.5 盾叶薯蓣中纤维素含量的测定  66-68
    2.5.1 试剂配制  67
    2.5.2 测定方法  67-68
  2.6 盾叶薯蓣中木质素含量的测定  68-69
    2.6.1 试剂配制  68
    2.6.2 测定方法  68-69
  2.7 本章小结  69-71
3 薯蓣皂素清洁生产关键技术研究  71-159
  3.1 薯蓣皂素清洁生产工艺  72
  3.2 原料与设备  72-74
    3.2.1 主要原料及药品  72-74
    3.2.2 主要仪器及设备  74
  3.3 薯蓣皂苷超声萃取条件的优化  74-86
    3.3.1 实验方法  74-76
    3.3.2 结果与讨论  76-86
  3.4 表面活性剂对薯蓣皂苷萃取的影响及萃取条件的选择  86-123
    3.4.1 实验方法  87-97
    3.4.2 结果与讨论  97-123
  3.5 薯蓣皂苷絮凝条件的优化  123-140
    3.5.1 实验方法  124-131
    3.5.2 结果与讨论  131-140
  3.6 薯蓣皂苷水解条件优化及硫酸回用技术研究  140-150
    3.6.1 实验方法  140-146
    3.6.2 结果与讨论  146-150
  3.7 薯蓣皂素清洁生产工艺中间试验研究  150-156
    3.7.1 主要原料及设备  150
    3.7.2 实验方法  150-152
    3.7.3 结果与讨论  152-156
  3.8 本章小结  156-159
4 薯蓣皂素性质表征  159-167
  4.1 材料与实验设备  159-160
    4.1.1 主要原料及药品  159
    4.1.2 主要设备及仪器  159-160
  4.2 实验方法  160-161
    4.2.1 薯蓣皂素性质表征  160
    4.2.2 薯蓣皂素、盾叶薯蓣形貌表征  160
    4.2.3 薯蓣皂素纯度测定  160-161
  4.3 结果与讨论  161-166
    4.3.1 薯蓣皂素性质表征  161-164
    4.3.2 薯蓣皂素、盾叶薯蓣形貌表征  164-165
    4.3.3 薯蓣皂素纯度测定  165-166
  4.4 本章小结  166-167
5 盾叶薯蓣资源化利用  167-179
  5.1 实验部分  167-170
    5.1.1 主要原料及药品  167
    5.1.2 主要设备及仪器  167-168
    5.1.3 实验方法  168-170
  5.2 结果与讨论  170-176
    5.2.1 盾叶薯蓣废渣中淀粉的糊化温度  170
    5.2.2 料液比对液化液中还原糖含量的影响  170-171
    5.2.3 液化酶最适加量的确定  171-172
    5.2.4 糖化条件的优化  172-173
    5.2.5 盾叶薯蓣废渣酒精发酵条件的确定  173-174
    5.2.6 盾叶薯蓣废渣、盾叶薯蓣发酵结果比较  174-176
  5.3 盾叶薯蓣资源化利用中试研究  176-177
    5.3.1 实验方法  176
    5.3.2 结果与讨论  176-177
  5.4 本章小结  177-179
6 结论  179-182
致谢  182-183
参考文献  183-198
博士期间发表的论文、获得的专利及奖励  198-203

薯蓣皂素清洁生产关键技术及盾叶薯蓣资源化利用研究

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