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以硫酸镁废液为原料制备硅钢级氧化镁

作　者: 马力言
导　师: 陈为亮
学　校: 昆明理工大学
专　业: 冶金物理化学
关键词: 硅钢级氧化镁硫酸镁净化沉淀煅烧
分类号: TQ132.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

红土镍矿硫酸浸出沉镍后产生的大量硫酸镁废液不但污染环境,而且使得潜在价值较高的镁资源不能得到有效利用,大大降低了红土镍矿的资源综合利用率。硅钢级氧化镁主要用于取向硅钢片生产,与硅钢片中的硅酸盐反应,形成MgSiO3绝缘膜层,同时起到脱磷剂、脱硫剂的作用。本文以该硫酸镁废液为原料,探索一种更加经济、高效的制备硅钢级氧化镁的方法,既能够取得显著的经济效益,还具有重要的环境效益及社会效益。本文概述了从硫酸镁废液中回收镁资源的研究现状,简要介绍了氧化镁分类、用途及我国硅钢级氧化镁生产工艺及开发现状,并对以硫酸镁废液为原料制备硅钢级氧化镁相关工艺进行了理论分析,最终确定了采用中和水解法对废液进行除杂、净化液采用碳铵法制备前驱体碱式碳酸镁、前驱体再经高温煅烧制备氧化镁、氧化镁水洗除钙制备硅钢级氧化镁的工艺流程。通过条件试验研究了各因素对杂质含量的影响,得到硫酸镁废液较优的净化除杂工艺条件为：终点pH值7、反应温度50℃、反应时间20min、搅拌速度300rpm、滴加速度3.2ml/min、陈化时间75min。在此较优条件下,净化液中铁、镍、钙、镁离子含量分别为1mg/l、1mg/l、0.42g/l、14.67g/l,其中铁、镍、钙的去除率分别为99.4%、98.1%及17.6%。通过对硫酸镁净化液采用碳铵法制备前驱体碱式碳酸镁的研究,得出制备碱式碳酸镁的较优工艺条件为：反应温度60℃、反应时间60min、搅拌速度600rpm、2mol/1沉淀剂的加料速度为2.4ml/min、沉淀剂过量系数1.2。所制备的碱式碳酸镁纯度为98.66%,镁离子沉淀率为86%,扫描电镜分析结果显示该碱式碳酸镁颗粒为棒状,直径约为3pm,长度为12-20μm。通过对碱式碳酸镁高温煅烧制备氧化镁的研究,得出较优煅烧条件为：煅烧温度950℃、煅烧时间120min。氧化镁经常温水洗3遍,每次水洗2min,最后经干燥,得到硅钢级氧化镁产品,MgO纯度为99.3%、CaO含量为0.45%、水化率3.2%,质量符合硅钢级氧化镁企业标准。扫描电镜分析结果表明产品氧化镁为棒状；通过激光粒度分析,产品氧化镁中位径Dso为2.92μm。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-9
第一章绪论  9-25
  1.1 概述  9-10
  1.2 镁的主要化合物  10
  1.3 氧化镁的性质及其分类  10-15
    1.3.1 氧化镁的性质  10-11
    1.3.2 氧化镁的分类  11-15
  1.4 生产氧化镁的原料  15-16
  1.5 硅钢级氧化镁的研究进展  16-20
    1.5.1 白云石碳化法  17-18
    1.5.2 卤水碳铵法  18-19
    1.5.3 卤水氨法  19-20
    1.5.4 卤水热解法  20
  1.6 硫酸镁废液利用的研究现状  20-23
  1.7 本课题的意义与研究内容  23-25
    1.7.1 硫酸镁回收利用意义  23
    1.7.2 研究内容  23-25
第二章理论分析  25-33
  2.1 硫酸镁废液除杂  25-27
    2.1.1 中和水解法除杂原理  25-26
    2.1.2 沉淀pH值的计算  26-27
    2.1.3 中和水解法除镍机理  27
  2.2 沉淀反应机理  27-32
    2.2.1 沉淀剂的选择  27-29
    2.2.2 沉淀过程机理  29-30
    2.2.3 晶体结构理论与晶体形貌  30-32
  2.3 碱式碳酸镁煅烧机理  32
    2.3.1 碱式碳酸镁热分解过程  32
  2.4 水洗除钙机理  32-33
第三章试验材料、设备及方法  33-37
  3.1 试验原料  33
  3.2 试验设备及试剂  33-34
    3.2.1 试验设备  33
    3.2.2 试验试剂  33-34
  3.3 试验方法  34-36
    3.3.1 硫酸废液净化除杂  34
    3.3.2 前驱体的制备  34
    3.3.3 前驱体煅烧  34-35
    3.3.4 水洗除钙  35
    3.3.5 工艺流程  35-36
  3.4 检测设备及方法  36
  3.5 经济性分析  36-37
第四章硫酸镁废液的净化  37-45
  4.1 硫酸镁废液除杂条件试验  37
  4.2 条件试验结果及讨论  37-44
    4.2.1 平衡pH对镁及杂质浓度的影响  37-38
    4.2.2 反应温度对镁及杂质浓度的影响  38-39
    4.2.3 反应时间对镁及杂质浓度的影响  39-40
    4.2.4 搅拌速率对镁及杂质浓度的影响  40-41
    4.2.5 滴加速度对镁及杂质含量的影响  41-42
    4.2.6 陈化时间对镁及杂质含量的影响  42-43
    4.2.7 硫酸镁净化液分析结果  43-44
  4.3 小结  44-45
第五章前驱体碱式碳酸镁的制备  45-50
  5.1 碱式碳酸镁沉淀反应条件试验  45
  5.2 条件试验结果及讨论  45-49
    5.2.1 反应温度对镁沉淀率和碱式碳酸镁纯度的影响  45-46
    5.2.2 反应时间对镁沉淀率和碱式碳酸镁纯度的影响  46-47
    5.2.3 搅拌速率对镁沉淀率和碱式碳酸镁纯度的影响  47
    5.2.4 滴加速率对镁沉淀率和碱式碳酸镁纯度的影响  47-48
    5.2.5 过量系数对镁沉淀率和碱式碳酸镁纯度的影响  48-49
    5.2.6 较优条件实验  49
  5.3 小结  49-50
第六章硅钢级氧化镁的制备  50-58
  6.1 碱式碳酸镁的煅烧  50-57
    6.1.1 煅烧温度对氧化镁水化率的影响  50-51
    6.1.2 煅烧时间对氧化镁水化率的影响  51-52
    6.1.3 煅烧温度对氧化镁粒径及形貌的影响  52-53
    6.1.4 煅烧时间对氧化镁粒径及形貌的影响  53-55
    6.1.5 氧化镁水洗除钙  55
    6.1.6 氧化镁分析结果  55-56
    6.1.7 氧化镁激光粒度分析结果  56
    6.1.8 氧化镁扫描电镜图  56-57
  6.2 小结  57-58
第七章结论及建议  58-60
  7.1 结论  58-59
  7.2 建议  59-60
致谢  60-61
参考文献  61-65
附录A 氧化镁水化率的测定  65-66
附录B 攻读硕士学位期间发表的论文  66-67
附录C 攻读硕士学位期间参加的项目  67

以硫酸镁废液为原料制备硅钢级氧化镁

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