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结晶紫和隐色结晶紫的检验新方法研究

作　者: 朱慧敏
导　师: 李贵荣
学　校: 南华大学
专　业: 劳动卫生与环境卫生学
关键词: 结晶紫隐色结晶紫共振瑞利散射法荧光分析法
分类号: R155.55
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

第一章结晶紫（CV）是三苯甲烷类碱性染料，常作为工业中的染色剂使用，且其具有杀菌、驱虫和防腐作用，也曾用于预防和治疗鱼类的霉鳃病等。本章对结晶紫及其代谢产物隐色结晶紫（LCV）的卫生学检验的意义和研究现况进行概述。简介本文采用的共振瑞利散射法（ResonanceRayleighscattering，RRS）和荧光分析法的基本原理。第二章为建立水产品中痕量结晶紫残留的新方法，应用共振瑞利散射法筛选出[PbI₄]^2--CV体系进行测定。实验结果表明，在硫酸介质中，Pb²⁺能与过量I-形成配阴离子[PbI₄]^2-生成的[PbI₄]^2-又能与阳离子状态的结晶紫（CV⁺）形成电中性的离子缔合物。由于电荷被中和和粒子的疏水大大增强，使体系的共振瑞利散射光增强。在最佳实验条件下，RRS强度改变值（ΔI）与结晶紫的浓度在0.15～180μg·ml^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9993）。由此建立一种新的测定CV共振瑞利散射分析法。方法检出限为0.08μg·ml-1，RSD<2.5%，样品加标回收率为86.4%～107.3%。该方法灵敏、操作简便，应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定，结果满意。第三章为建立水产品中痕量结晶紫（CV）残留的新方法，筛选出CV-NaBH₄-SDBS荧光测定体系。实验结果表明，在pH=8.8硼砂-盐酸缓冲溶液中，结晶紫在强还原剂NaBH₄的作用下定量还原为隐色结晶紫（LCV），通过加入表面活性剂SDBS可使其荧光值显著增强并保持稳定；在最佳实验条件下，体系的荧光强度改变值（ΔF）与隐色结晶紫浓度（ρLCV）呈线性相关。建立一种新的测定CV的荧光分析法。结果表明，该方法检出限为4.7×10-8mol·L^-1，在2.0×10^-7～8.54×10^-5mol·L^-1范围内与△F呈线性相关，相关系数r=0.9984，RSD<5.12%，样品加标回收率在92.2%～117.9%之间。对虾肉中的隐色结晶紫进行测定并计算加标回收率，结果令人满意。第四章在微量NaOH存在下，乙腈体系中的隐色结晶紫（LCV）的荧光强度明显增强，据此可建立水产品中LCV的荧光测定法。在最适反应条件下，体系的ΔF值与隐色结晶紫的浓度（ρLCV）在2.0×10^-8～3.75×10^-6mol·L^-1范围内呈线性相关，相关系数r=0.9994，检出限为1.38×10^-8mol·L^-1，RSD<3.38%，加标回收率在103.3%～104.9%。该方法操作简便，应用于虾肉中结晶紫和隐色结晶紫的测定，结果令人满意。本章与第三章所建立的荧光分析法相结合，测定样品中结晶紫及隐色结晶紫的总含量和隐色结晶紫的含量，就可实现了样品中有色结晶紫和隐色结晶紫同时测定的目标。

结晶紫和隐色结晶紫的检验新方法研究

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