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不同壁材高效氯氰菊酯微囊悬浮剂应用及环境特性的影响

作　者: 张贵森
导　师: 慕卫
学　校: 山东农业大学
专　业: 农药学
关键词: 高效氯氰菊酯微囊悬浮剂环境特性释放
分类号: S482.35
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

农药微胶囊化使有效成分从囊壁表面缓慢释放而具有延长持效期，减少农药分解流失和用药次数，提高农药有效利用率、降低毒性和药害、减少环境污染等优点。目前，在微胶囊领域人们主要集中研究其配方筛选、加工工艺和释放特性等，但不同壁材对微胶囊在环境中的释放、降解、迁移、表面持留等行为差异及壁材本身的降解尚未报道。本研究分别采用原位聚合法制备高效氯氰菊酯脲醛树脂、密胺树脂微胶囊和界面聚合法制备高效氯氰菊酯聚脲、聚氨酯微胶囊；比较了四种微胶囊在有机溶剂中的释放特性；将制备的药剂分别放在紫外光和自然光下比较其光解的差异性，同时在紫外光下测定四种壁材本身的降解率；采用薄层层析法比较四种微胶囊在土壤中的迁移性；通过浸渍法测定四种壁材微胶囊在甘蓝叶面最大稳定持留量；采用甘蓝叶面喷雾处理，测定四种壁材微胶囊对甜菜夜蛾三龄幼虫的持效期；采用浸叶法比较四种壁材微胶囊对甜菜夜蛾三龄幼虫的室内毒力。主要结果如下：1．采用原位聚合法，以甲醛和尿素为原料，制备30%脲醛树脂预聚物，PAAS为分散剂、SMA为乳化剂，成功制备以脲醛树脂为壁材的高效氯氰菊酯微胶囊。保持PAAS和SMA比例不变调节二者的总量，制备出不同粒径的微胶囊。以三聚氰胺和甲醛为原料，其它条件如脲醛树脂，制备密胺树脂为壁材的高效氯氰菊酯微胶囊。其D₅₀在3⁵μm之间，包封率都在90%以上，载药量均大于80%，制备的脲醛树脂、密胺树脂微胶囊囊形接近球形。采用界面聚合法，以MDI为原料，木质素磺酸钠为分散剂，OP-10为乳化剂，制备以聚脲为壁材的高效氯氰菊酯微胶囊；以MDI和PEG400为原料，其它条件如聚脲微胶囊，制备出以聚氨酯为壁材的高效氯氰菊酯微胶囊，控制木质素磺酸钠和OP-10的比例不变，通过调节二者的总量，制备出不同粒径的微胶囊；其D₅₀在3⁵μm之间，包封率都在80%以上，载药量均大于70%，制备的聚脲、聚氨酯微胶囊囊形接近球形。2．释放动力学研究表明，四种壁材微胶囊在有机溶剂二甲苯中的释放规律均符合一级释放动力学方程。3.四种壁材微胶囊中高效氯氰菊酯的光解性差异，在紫外光下分解速率由大到小依次为高效氯氰菊酯原药，10%高效氯氰菊酯乳油，以及以聚氨酯、聚脲、密胺树脂和脲醛树脂为壁材的微囊悬浮剂，其半衰期分别是2.3、9.4、20.7、39.0、45.8和51.9h；在自然光照条件下，上述各药剂的半衰期分别是5.8、5.9、6.9、6.7、12.9和17.3d。将高效氯氰菊酯制备成微胶囊后其在自然条件下的光解明显低于原药和乳油，可延长其持效期。四种壁材本身的降解差异，在紫外光照射60天后，聚脲、聚氨酯、密胺树脂、脲醛树脂的降解率分别为0.06%、0.19%、1.15%、0.17%，密胺树脂的降解率最大，聚脲的降解率最小，同时聚脲和聚氨酯的颜色加深，由浅黄色变成深黄色，而脲醛树脂和密胺树脂颜色是白色，几乎没有变化。4.四种壁材微胶囊的迁移性，在粒径相近的情况下，以水为展开剂时，分别以聚脲、聚氨酯、密胺树脂和脲醛树脂为壁材的微胶囊的迁移率依次减小；同一壁材的微胶囊，迁移率随粒径增加而增大；5.四种壁材微胶囊在甘蓝叶面的最大稳定持留量，聚脲、聚氨酯、密胺树脂、脲醛树脂微胶囊最大稳定持留量分别为10.12、11.85、11.02、9.33mg·cm^-2，聚氨酯微胶囊的最大稳定持留量最大，其次是密胺树脂、聚脲微胶囊，脲醛树脂微胶囊的最大稳定持留量最小。6.采用甘蓝叶面喷雾处理测定四种壁材微胶囊对甜菜夜蛾三龄幼虫的持效期，结果表明将高效氯氰菊酯微囊化后均可以延长持效期，其中聚氨酯微胶囊的持效期最长，其次是聚脲、密胺树脂、脲醛树脂。因此，聚氨酯更适合作茎叶喷雾使用农药的壁材。高效氯氰菊酯等易光解和水解的药剂，通过微囊化改造，可以制成水基化剂型，延长持效期，提高药剂的安全性。7.采用浸叶法测定了四种壁材微胶囊和乳油对甜菜夜蛾三龄幼虫的毒力，结果表明，在48h和72h内，聚氨酯、聚脲、脲醛树脂、密胺树脂微胶囊对甜菜夜蛾北京敏感种群的毒力依次降低，且48h毒力小于72h的毒力，四者明显低于乳油的毒力；乳油的毒力差异不明显。

全文目录

中文摘要  8-10
Abstract  10-13
1 前言  13-28
  1.1 农药微胶囊概述  13-14
  1.2 微胶囊化的目的和意义  14
  1.3 微胶囊的制备方法  14-17
    1.3.1 物理法  14-15
    1.3.2 化学法  15-16
    1.3.3 物理化学法  16-17
    1.3.4 生物微胶囊法  17
  1.4 微胶囊壁材的选择  17
  1.5 常见农药微胶囊壁材合成原理  17-20
    1.5.1 尿素-甲醛预聚体作为制备脲醛树脂壁材反应机理  17-18
    1.5.2 三聚氰胺-甲醛预聚体作为制备密胺树脂壁材反应机理  18-19
    1.5.3 聚脲做为壁材的反应原理  19
    1.5.4 聚氨酯做为壁材的反应原理  19-20
  1.6 农药微胶囊的控制释放机理  20-23
    1.6.1 控制释放的优点  21
    1.6.2 囊芯释放的理想化模式  21-22
    1.6.3 微胶囊释放动力学  22-23
  1.7 微胶囊制剂在制备过程中存在的问题  23
  1.8 农药微胶囊的发展前景  23-24
  1.9 拟除虫菊酯类农药及高效氯氰菊酯的概述  24-27
    1.9.1 我国拟除虫菊酯的发展  24
    1.9.2 拟除虫菊酯类杀虫剂在使用中的问题  24
    1.9.3 拟除虫菊醋类农药在环境中的降解转化过程  24-25
    1.9.4 拟除虫菊酯的发展前景  25-26
    1.9.5 高效氯氰菊酯简述  26-27
  1.10 本研究的目的和意义  27-28
2.材料与方法  28-36
  2.1 药品和试剂  28-30
    2.1.1 实验药品  28-29
    2.1.2 仪器设备  29
    2.1.3 供试虫源及饲养方法  29-30
  2.2 方法  30-36
    2.2.1 10%高效氯氰菊酯微囊悬浮剂的制备  30-31
    2.2.2 微胶囊悬浮剂性能指标测定  31-32
    2.2.3 微胶囊在有机溶剂中释放动力学研究  32-33
    2.2.4 四种壁材微胶囊光解性能的差异  33
    2.2.5 四种壁材微胶囊迁移性能的差异  33-34
    2.2.6 四种壁材微胶囊在甘蓝叶面最大稳定持留量的差异  34
    2.2.7 四种壁材的紫外降解  34
    2.2.8 不同壁材微囊化高效氯氰菊酯的持效期  34-35
    2.2.9 四种壁材微胶囊对甜菜夜蛾幼虫的毒力比较  35-36
3.结果与分析  36-45
  3.1 四种壁材微胶囊的制备  36
  3.2 微胶囊在有机溶剂中释放动力学研究  36-37
  3.3 四种壁材微胶囊光解性能的差异  37-39
    3.3.1 紫外光下的降解  37-38
    3.3.2 自然光下的降解  38-39
  3.4 四种壁材微胶囊迁移性能的差异  39-40
    3.4.1 微囊的比重  39
    3.4.2 微胶囊在土壤中的迁移  39-40
  3.5 四种壁材微胶囊在甘蓝叶面最大稳定持留量的差异  40-41
  3.6 四种壁材的紫外降解  41-42
  3.7 不同壁材微囊化高效氯氰菊酯的在甘蓝表面的持效期  42-43
  3.8 四种壁材微胶囊对甜菜夜蛾幼虫的毒力比较  43-45
4 讨论  45-48
  4.1 微胶囊的有效释放对作物表面施药的影响  45-46
  4.2 四种壁材 10%高效氯氰菊酯微胶囊在土壤中迁移的差异性  46-47
  4.3 四种壁材 10%高效氯氰菊酯微胶囊对甜菜夜蛾的毒力差异性  47-48
5 结论  48-50
  5.1 两种方法制备的四种壁材微胶囊的性能特征差异不大  48
  5.2 四种壁材微胶囊在有机溶剂中的释放动力学差异不大  48
  5.3 四种壁材微胶囊中高效氯氰菊酯光解行为差异较大  48
  5.4 四种壁材微胶囊在甘蓝表面的残效期和耐雨水冲刷能力差异较大  48
  5.5 四种微胶囊壁材对药剂在土壤中的迁移存在明显影响  48-50
本论文的创新之处及有待继续研究的问题  50-51
参考文献  51-58
致谢  58-59
硕士期间发表论文情况  59

不同壁材高效氯氰菊酯微囊悬浮剂应用及环境特性的影响

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