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热电池用CoS_2的合成及其薄膜电极的制备

作　者: 吕坤
导　师: 赵平
学　校: 沈阳理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 热电池 CoS2 水热法 丝网印刷 薄膜正极
分类号: TM915
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要


高新技术武器的出现要求热电池同时具备大功率和高能量输出能力。目前热电池最常用的正极材料为FeS2，但是由于其自身的一些缺点，严重限制了其在热电池中的应用。CoS2克服了FeS2的固有缺点，可同时具备大功率和高能量输出能力，是一种能替代FeS2的理想的正极材料。另外，现有热电池单体电池的制备采用粉末压片工艺，该工艺存在诸多缺点：环境要求高（相对湿度小于3%），制备工艺复杂，活性物质利用率低等，这些缺点既限制了热电池的规模化生产，同时也损害了热电池的性能。因此，首先针对热电池正极材料CoS2制备方法的不足，本文采用水热法制备了CoS2材料，研究了反应温度、反应时间、反应物浓度、EDTA-2Na加入量、pH等因素对水热合成CoS2材料的影响，采用XRD、SEM、粒度分布分析、比表面及孔径分析、差热分析等手段对CoS2材料进行表征。其次，针对热电池单体电池制备工艺的不足，本文采用丝网印刷薄膜化工艺制备了薄膜正极，并研究了薄膜正极中添加剂、电解质体系和放电温度等因素对其单体电池放电性能的影响。最后，将水热法合成的CoS2采用新型薄膜化工艺，制备得到CoS2薄膜正极。可得出如下结论：（1）采用水热法制备了高纯度CoS2粉体，最佳制备条件为加热温度180℃，加热时间24h，CoSO4浓度0.4mol/L，n（CoSO4·7H2O）：n（Na2S2O3·5H2O）：n（EDTA-2Na）=1：2：0.5。pH不同时分别制得了球形、表面含有大量纳米级颗粒的块状、片形CoS2。表面含有大量纳米级颗粒的块状CoS2和片形CoS2均具有较大的比表面积，同时其分解温度也较高，这有利于其大功率和高能量放电。（2）丝网印刷薄膜化工艺可在正常环境下操作，制备工艺简单，可规模化生产；薄膜正极中电解质最佳添加量为20wt%，导电剂最佳添加量为3wt%；LiCl-LiBr-LiF电解质更适用于大电流放电；温度是一个较为敏感的因素，低于400℃时单体电池的大电流放电性能很差；与传统粉末压片制备工艺相比，薄膜工艺制备的单体电池具有更小的内阻，其大电流放电性能更为突出。（3）采用新型薄膜化工艺制备CoS2薄膜正极，将其装配成单体电池进行放电，块状和片形CoS2制备的单体电池大电流放电性能明显优于球形CoS2。块状和片形CoS2更适用于制备大功率热电池。

全文目录


摘要  6-8
Abstract  8-13
第1章 绪论  13-33
  1.1 引言  13-14
  1.2 热电池的组成与结构  14-17
  1.3 热电池的分类  17-18
  1.4 热电池的特点及应用  18-19
    1.4.1 热电池的特点  18-19
    1.4.2 热电池的应用  19
  1.5 热电池的电极材料与电解质  19-28
    1.5.1 热电池负极材料  19-22
    1.5.2 热电池正极材料  22-26
    1.5.3 热电池电解质材料  26-28
  1.6 热电池正极材料 CoS_2的制备方法  28-29
    1.6.1 高温反应法  28
    1.6.2 水热法和溶剂热法  28-29
  1.7 热电池正极成型加工工艺现状  29-31
  1.8 本论文研究目的、意义及内容  31-33
    1.8.1 研究目的及意义  31
    1.8.2 研究内容  31-33
第2章 CoS_2正极材料的水热合成  33-53
  2.1 引言  33-34
  2.2 实验  34-36
    2.2.1 实验药品  34
    2.2.2 实验仪器及设备  34-35
    2.2.3 CoS_2材料的合成  35
    2.2.4 材料表征  35-36
  2.3 结果与讨论  36-51
    2.3.1 反应温度对水热合成 CoS_2材料的影响  36-37
    2.3.2 反应时间对水热合成 CoS_2材料的影响  37-39
    2.3.3 反应物浓度对水热合成 CoS_2的影响  39-41
    2.3.4 EDTA-2Na 加入量对水热合成 CoS_2的影响  41-42
    2.3.5 pH 对水热合成 CoS_2的影响  42-50
    2.3.6 反应机理  50-51
  2.4 本章小结  51-53
第3章 热电池薄膜电极的制备工艺研究  53-74
  3.1 引言  53-54
  3.2 实验  54-58
    3.2.1 实验原料和试剂  54
    3.2.2 实验仪器和设备  54-55
    3.2.3 FeS_2材料的表征  55
    3.2.4 单体电池的制备  55-57
    3.2.5 单体电池的放电性能测试  57
    3.2.6 单体电池的放电制度  57-58
  3.3 结果与讨论  58-72
    3.3.1 FeS_2材料的物相和形貌分析  58-59
    3.3.2 FeS_2材料的比表面积/孔径测试和差热分析  59-60
    3.3.3 电解质的差热分析  60-62
    3.3.4 薄膜正极中电解质添加量对单体电池放电性能的影响  62-64
    3.3.5 薄膜正极中导电剂添加量对单体电池放电性能的影响  64-66
    3.3.6 不同电解质体系的隔离层对单体电池放电性能的影响  66-68
    3.3.7 不同温度对单体电池放电性能的影响  68-70
    3.3.8 薄膜工艺与粉末压片工艺制备的单体电池放电性能对比  70-72
  3.4 本章小结  72-74
第4章 CoS_2薄膜正极的制备及其放电性能研究  74-88
  4.1 引言  74
  4.2 实验  74-77
    4.2.1 实验原料和试剂  74-75
    4.2.2 实验仪器和设备  75
    4.2.3 丝网印刷和粉末压片工艺制备热电池正极  75-76
    4.2.4 单体电池的制备  76
    4.2.5 单体电池的放电性能测试  76
    4.2.6 单体电池的放电制度  76-77
  4.3 结果与讨论  77-86
    4.3.1 不同电解质体系的隔离层对单体电池放电性能的影响  77-79
    4.3.2 不同温度对单体电池放电性能的影响  79-82
    4.3.3 不同形貌 CoS_2单体电池放电性能对比  82-84
    4.3.4 薄膜工艺与粉末压片工艺制备的单体电池放电性能对比  84-86
  4.4 本章小结  86-88
结论  88-90
参考文献  90-97
攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果  97-98
致谢  98-99

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 热离子、热电子换能器
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