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燃料电池用贵金属(Pt、Au、Pd)催化剂的制备及性能研究
作 者: 陈林燕
导 师: 杨喜昆
学 校: 昆明理工大学
专 业: 材料物理化学
关键词: 燃料电池 氧还原反应 Au@Pt催化剂 PtNi合金催化剂 甲醇氧化
分类号: TM911.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2013年
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内容摘要
随着世界现代工业的迅猛发展,自然界所能供给能源的日渐枯竭,而且环境污染的日益严重,燃料电池作为一种清洁、高效、安全的新能源,显示出了广阔和诱人的市场开发前景。近几年来,燃料电池研究主要集中在阴极催化剂,因为阴极氧还原反应(ORR)的反应速率,相较于阳极氢氧化(HOR)要慢得多,这使得阴极还需要大量的Pt才能保证阴极反应的速率。由于,铂资源匮乏,价格昂贵,易因CO中毒而失活,这些严重限制了燃料电池的商业化进程。为了降低催化剂成本,改善催化剂性能,合金化或核壳技术是一种非常有效的手段,它可以有效地降低Pt负载量、提高Pt利用率,还可以通过其他金属引入,来改善Pt的电子结构提高催化性能。本文采用共还原法制备出核壳结构的Au@Pd纳米粒子,再负载在多壁碳纳米管表面,制备出Au@Pd/MWCNTs催化剂。运用XRD、TEM及XPS等表征手段分析Au@Pd/MWCNTs催化剂表明:小尺寸(-5rnm)的Au@Pt纳米颗粒均匀分散在多壁碳纳米管表面。电化学测试结果表明:Au@Pd/MWCNTs催化剂的ORR催化活性随着Au含量的增加而提高。利用浸渍还原法制备的不同比例的PtNi/MWCNTs合金催化剂,XRD,TEM,XPS测试表明我们得到了小尺寸,分散性均匀的PtNi合金催化剂。电化学研究结果表明:碱性电解液中,PtNi合金催化剂的面积活性随着Ni含量的增加而降低。相反在酸性电解液中,PtNi合金催化剂的面积活性随着Ni含量的增加而增大。但是在酸性电解液中,PtNi合金催化剂的稳定性却比不上碱性电解液中。此外,通过甲基橙改性Au纳米胶体,然后将其负载在MWCNTs上,最终得到Au/MWCNTs催化剂。TEM和XRD分析表明Au纳米粒子直径为3-6nm,且Au纳米粒子分散均匀。电化学测试表明:甲基橙改性Au纳米粒子后,合成Au/MWCNTs催化剂对CH3OH氧化的电催化活性,相较于没有经过甲基橙改性的Au/MWCNTs明显增强。说明甲基橙改性Au纳米粒子,能够为Au与MWCNTs的连接及分散起到关键作用。并且甲基橙Au纳米粒子后,合成的Au/MWCNTs催化剂活性随着甲基橙含量的增加是呈现“火山型”变化的。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-9 第一章 绪论 9-27 1.1 引言 9-10 1.2 燃料电池的分类 10-15 1.2.1 低温燃料电池 10-11 1.2.2 中温燃料电池 11-12 1.2.3 高温燃料电池 12 1.2.4 直接甲醇燃料电池 12-15 1.3 催化剂载体的分类和处理方法 15-20 1.3.1 碳黑载体 16 1.3.2 碳纳米管 16-17 1.3.3 碳纳米纤维 17-18 1.3.4 介孔碳材料 18 1.3.5 石墨烯 18-19 1.3.6 其他碳载体 19 1.3.7 载体的处理方法 19-20 1.4 催化剂 20-22 1.4.1 阳极催化剂 20-21 1.4.2 阴极催化剂 21 1.4.3 新型催化剂 21-22 1.5 催化剂的合成方法 22-25 1.5.1 浸渍法 22 1.5.2 胶体法 22-23 1.5.3 微乳法 23-24 1.5.4 微波法 24 1.5.5 光化学合成法 24-25 1.6 论文的选题思路及其研究内容 25-26 1.7 创新点 26-27 第二章 实验 27-35 2.1 实验仪器 27-28 2.2 实验药品 28 2.3 实验过程 28-30 2.3.1 载体MWCNTs的功能化处理 28-29 2.3.2 催化剂的制备 29-30 2.3.3 工作电极的制备 30 2.4 催化剂的表征 30-32 2.4.1 XPS的表征 30 2.4.2 XRD测试 30-31 2.4.3 TEM测试 31-32 2.5 电化学测试 32-35 2.5.1 循环伏安法 32-33 2.5.2 线形扫描 33-35 第三章 Au@Pd/MWCNTs催化剂的表征与氧还原性能测试 35-41 3.1 Au@Pd/MWCNTs催化剂的TEM分析 35 3.2 Au@Pd/MWCNTs催化剂的XRD分析 35-36 3.3 Au@Pd/MWCNTs催化剂的XPS分析 36-38 3.4 Au@Pd/MWCNTs催化剂的电化学分析 38-40 3.4.1 Au@Pd/MWCNTs催化剂的循环伏安电化学性能测试 38-39 3.4.2 共还原法制备的Au@Pd/MWCNTs催化剂的线性电势扫描测试 39-40 3.5 本章小结 40-41 第四章 PtNi合金催化剂的表征及电催化活性研究 41-49 4.1 PtNi合金催化剂的表征 41-43 4.1.1 PtNi合金催化剂的XRD表征 41-42 4.1.2 PtNi合金催化剂的TEM表征 42-43 4.1.3 PtNi合金催化剂的XPS表征 43 4.2 PtNi合金催化剂的电化学测试 43-47 4.2.1 PtNi合金催化剂在不同酸碱性电解液中的氧还原循环伏安测试 44-47 4.3 本章小结 47-49 第五章 甲基橙改性Au纳米粒子及合成Au/MWCNT_s 49-57 5.1 引言 49 5.2 Au胶体的制备 49-50 5.3 Au前驱体溶液的UV-Vis吸收光谱分析 50-51 5.4 Au/MWCNT_s催化剂的制备 51 5.5 Au/MWCNT_s催化剂的TEM和XRD分析 51-53 5.6 Au/MWCNT_s催化剂电化学测试 53-55 5.6.1 甲基橙改性Au纳米粒子后Au/MWCNT_s的电化学性能测试 53-54 5.6.2 不同含量的甲基橙改性Au纳米粒子的电化学测试 54-55 5.7 本章小结 55-57 第六章 结论 57-59 致谢 59-61 参考文献 61-66 附录 攻读硕士学位期间发表论文情况 66-68
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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术(直接发电) > 化学电源、电池、燃料电池 > 燃料电池
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