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小麦麸皮中阿魏酸提取与纯化工艺研究

作　者: 姚艳艳
导　师: 张志清
学　校: 四川农业大学
专　业: 食品科学
关键词: 阿魏酸麦麸含量测定提取工艺纯化工艺
分类号: TS210.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

阿魏酸(Ferulic Acid)是一种抗氧化剂,能有效的清除过氧化物、羟自由基、抗氧自由基、过氧化亚硝基。在医学上,阿魏酸作为抗氧化剂,具有抗菌消炎、抗癌、抗血栓、降血脂等生理活性；在食品工业上,阿魏酸可用于生产香素兰、作为防腐剂和食品交联剂；在化妆品行业上,阿魏酸作为抗氧化剂,广泛使用,引起了人们广大的关注。小麦麸皮作为传统工业作为动物饲料,其功能性成分如今在逐步开发出来。本研究主要是以从小麦麸皮中提取阿魏酸为目标,并采用大孔树脂吸附和洗脱、活性炭吸附和洗脱的方法,将提取的阿魏酸粗提物进一步纯化。其主要内容如下：(1)根据阿魏酸的结构和性质,研究建立高效液相色谱法和衍生分光光度法检测阿魏酸的方法。高效液相色谱中,对色谱柱、流动相比例等影响因素进行了研究,得到高效液相的检测条件为：Hyperclone ODS C18柱(150x4.6mm,5μm)为分析柱,柱温为30℃,以甲醇与1%冰乙酸比例(V:V)为：25:75的溶液为流动相,流速为1.0mL/min。上述条件下,阿魏酸在0.0342-0.2397μg范围内,呈良好的线性关系,r=0.9999。标准偏差为0.64%,平均回收率为97.9%。衍生分光法中,检测波长为720nm,阿魏酸在0.00472-0.02832mg范围内,呈良好的线性关系,r=0.9992。标准偏差为2.339%,平均回收率为105.7%。上述两种阿魏酸定量检测方法具有简便、快速、灵敏、准确等特点。(2)小麦麸皮中阿魏酸提取工艺研究。首先是用淀粉酶和木瓜蛋白酶去除小麦麸皮中的淀粉和蛋白。其次对阿魏酸提取工艺进行优化,以提取液中阿魏酸的含量(提取率mg/g)为指标,考察了碱液质量分数、碱醇比、固液比、亚硫酸钠量、超声温度、超声时间等主要影响因素。采用不同的因素水平设计方法：正交设计和响应面设计法,比较不同方法下阿魏酸的提取率,最终得到阿魏酸的最佳提取工艺为：碱醇比2：1、固液比1：12、亚硫酸钠添加量0.4g(2%)、碱液浓度为60%、pH为4、碱醇比2:1、超声温度为60℃,阿魏酸提取率为4.48mg/g。并且将麦麸提取阿魏酸后的残渣,经过重新处理,制备膳食纤维。(3)利用大孔树脂和活性炭分别对阿魏酸进行分离纯化与富集,通过对阿魏酸的吸附、解吸特性和解吸动力学行为进行研究,确定了D101大孔树脂对阿魏酸有良好的吸附、解吸特性。实验中采用D101大孔树脂,对样品的上样体积、上样pH、上样流速、洗脱pH、洗脱剂浓度等因素进行了考察。最终确定了最佳工艺条件为：吸附体积12BV、洗脱流速1ml/min、洗脱体积5BV、吸附pH6.2,洗脱浓度58.22%,洗脱pH7.1。将洗脱液通过高效液相检测,得到阿魏酸的纯度为75.65%。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
1. 文献综述  11-23
  1.1 麦麸及其功能性成分  11-12
  1.2 阿魏酸的应用研究  12-14
    1.2.1 在医药行业中的应用  12-13
    1.2.2 在食品中的应用  13-14
    1.2.3 在化妆品中的应用  14
  1.3 阿魏酸的测定方法研究  14-17
    1.3.1 一般鉴定法  14-15
    1.3.2 光谱法  15
    1.3.3 薄层色谱法  15
    1.3.4 高效液相色谱法  15-16
    1.3.5 毛细管电泳法  16-17
  1.4 阿魏酸制备与纯化研究  17-21
    1.4.1 阿魏酸的制备方法  17-20
    1.4.2 阿魏酸的纯化研究  20-21
  1.5 立题背景及意义  21-23
2. 材料与方法  23-35
  2.1 小麦材料  23
  2.2 主要药品试剂  23
  2.3 主要设备和仪器  23-24
  2.4 阿魏酸定量测定方法建立与评价  24-26
    2.4.1 HPLC测定阿魏酸方法的建立  24
    2.4.2 衍生分光光度法测定阿魏酸方法的建立  24-25
    2.4.3 两种定量测定方法的方法学评价  25-26
  2.5 麦麸中阿魏酸提取工艺研究  26-29
    2.5.1 样品预处理方法研究  26-27
    2.5.2 麦麸中阿魏酸的提取工艺研究  27-29
    2.5.3 阿魏酸提取残渣制备膳食纤维研究  29
  2.6 麦麸中阿魏酸粗提物纯化工艺研究  29-35
    2.6.1 活性炭吸附法纯化阿魏酸粗提物工艺研究  29-31
    2.6.2 大孔树脂吸附法纯化阿魏酸粗提物工艺研究  31-33
    2.6.3 阿魏酸纯度鉴定  33-35
3. 结果与分析  35-68
  3.1 HPLC测定阿魏酸方法建立及方法学评价  35-37
    3.1.1 系统适应性考察  35
    3.1.2 线性关系考察  35-36
    3.1.3 精密度实验  36
    3.1.4 重复性实验  36
    3.1.5 稳定性实验  36
    3.1.6 加标回收率实验  36-37
    3.1.7 阿魏酸含量HPLC测定方法应用于样品中阿魏酸含量测定  37
  3.2 衍生分光光度测定阿魏酸含量方法建立及方法学评价  37-40
    3.2.1 线性关系考察  37-38
    3.2.2 最小检出量测定  38
    3.2.3 精密度实验  38-39
    3.2.4 重复性实验  39
    3.2.5 稳定性实验  39
    3.2.6 加样回收率实验  39-40
    3.2.7 衍生分光光度法与HPLC法对比评价  40
  3.3 麦麸中阿魏酸提取工艺优化结果  40-55
    3.3.1 麦麸预处理单因素实验考察结果  40-44
    3.3.2 超声波辅助碱醇提取麦麸中阿魏酸工艺优化结果  44-53
    3.3.3 利用提取阿魏酸的残渣制备膳食纤维研究  53-55
  3.4 活性炭吸附法纯化阿魏酸粗提物工艺研究结果  55-58
    3.4.1 活性炭吸附法纯化阿魏酸单因素实验结果  55-56
    3.4.2 活性炭吸附法纯化阿魏酸正交实验结果  56-58
  3.5 大孔树脂吸附法纯化阿魏酸粗提物工艺研究结果  58-67
    3.5.1 树脂选型对比结果  58
    3.5.2 D101大孔树脂对阿魏酸的静态吸附动力学曲线和吸附等温线  58-59
    3.5.3 静态吸附单因素实验结果  59-60
    3.5.4 D101大孔树脂静态吸附及解吸因素的正交实验结果  60-61
    3.5.5 D101大孔树脂再生实验  61-62
    3.5.6 D101大孔树脂对阿魏酸的动态解吸单因素实验结果  62-64
    3.5.7 D101大孔树脂对阿魏酸的动态解吸响应面优化结果  64-66
    3.5.8 各因素之间的相互作用  66-67
  3.6 TLC薄层色谱法结合HPLC法评价两种纯化方式对阿魏酸纯化结果  67-68
4. 讨论  68-73
  4.1 HPLC法与分光光度法测定麦麸中阿魏酸两种方法的比较  68
  4.2 酶法去除麦麸中淀粉及蛋白质影响因素  68
  4.3 超声波辅助碱醇提取麦麸中阿魏酸工艺影响因素  68-69
  4.4 利用提取阿魏酸后的废渣制备膳食纤维的可行性及意义  69-70
  4.5 利用粉末活性炭吸附法纯化阿魏酸粗提物的可行性  70-71
  4.6 D101大孔树脂吸附法纯化阿魏酸粗提物可行性及影响因素  71-73
5. 结论  73-74
  5.1 本研究建立了2种阿魏酸测定方法  73
  5.2 建立了超声波辅助碱醇提取麦麸中阿魏酸的最佳工艺条件  73
  5.3 活性炭吸附纯化阿魏酸粗提物的最佳条件  73
  5.4 D101大孔树脂吸附纯化阿魏酸粗提物的最佳条件  73
  5.5 两种纯化方法的适用范围  73-74
参考文献  74-81
致谢  81-82
附录  82

小麦麸皮中阿魏酸提取与纯化工艺研究

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