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血、尿和土壤样品中铅元素分析方法研究

作　者: 李湘
导　师: 呼世斌；李冰
学　校: 西北农林科技大学
专　业: 环境工程
关键词: 血铅尿铅铅形态高效液相色谱-电感耦合等离子质谱
分类号: X502
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

环境是人类和其他一切生命赖以生存和发展的基础,铅是主要的工业毒物和环境污染物之一,铅污染一直是环境污染防治的重要内容。不同形态的铅对生物的危害不同,形态分析的研究在过去十年间引起广泛关注并得到迅速发展,随着元素及其化合物分析研究的不断深入,人们开始逐步意识到元素的分布、迁移转化以及生物有效性并不是简单的与其浓度有关,而关键是取决于元素存在的形态,因此,对以各种形态存在的微量铅的检测非常重要。本文在已有的铅元素分析方法的基础上,为了进一步提高分析方法灵敏度和准确性,采用电感耦合等离子质谱法和高效液相色谱与电感耦合等离子质谱联用技术,对染铅猪仔的血铅、尿铅含量动态变化进行了分析;建立了土壤三甲基铅(TML)、三乙基铅(TEL)的形态分析方法。主要研究内容和结果如下:(1)针对实验样品检出限要求越来越高和血、尿样品基体复杂的特点,本文利用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定了染铅猪仔的血铅、尿铅动态变化。铅元素方法检出限达到0.08μg/L,比电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)的方法检出限低3个数量级。校正曲线的相关系数达到0.9999。用冻干牛血铅、镉成分分析标准物质(GBE09140)和冻干人尿铅成分分析标准物质(GBW09105a)验证了方法的准确性和精密度,测定值与标准值吻合良好,测定值的相对标准偏差小于3.39%。血、尿样品的加标回收率分别为86.0%-94.5%和87.0-98.0%。染毒猪仔的血液和尿液中的铅含量变化为,OC和SJ两种灌胃处理后5h的血样铅含量分别达到了300μg/L和230μg/L;72h后分别降到了130μg/L和40μg/L;而OC和SJ两种灌胃处理后的尿铅含量在24h的分别达到了180μg/L和130μg/L,在72h基本降至110μg/L和50μg/L。(2)建立了土壤高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法(HPLC-ICP-MS)测定三甲基铅(TML)、三乙基铅(TEL)和三苯基铅(TPhL)三种有机铅形态的分析方法。通过甲醇-水和乙腈-水两种流动相,ACE C18、XDB C18和SB C18三种色谱柱的选择,甲醇含量为30%~70%的五种等梯度洗脱和三种动态梯度洗脱过程的优化,流动相pH由4.8到4.3和流速由0.15mL/min到0.4mL/min的调节等HPLC-ICP-MS分离条件试验,最终得出:用SB C18色谱柱,在V(甲醇):V(水)=30:70 (pH=4.8)和V(甲醇):V(水)=70:30 (pH=4.3)两种流动相动态梯度洗脱,流速为0.2mL/min条件下,约20min内实现TML、TEL和TPhL分离测定的最佳HPLC-ICP-MS联用分析方法,可使TML、TEL和TPhL三种有机铅的检出限分别达到0.14μg/L,0.33μg/L和1.45μg/L; RSD分别为4.6%、5.5%和2.4%。利用建立的分析方法,对土壤中TML、TEL和TPhL三种有机铅形态进行了分析,使土壤中TML和TEL的加标回收率分别达到了101.9%和98.8%,但方法不能提取出土壤中TPhL形态,此方面的研究有待进一步深入。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第一章绪论  11-25
  1.1 环境中铅的污染水平、环境行为及测定的重要性  11-14
    1.1.1 铅元素简介  11
    1.1.2 铅元素污染  11-12
    1.1.3 铅的环境行为  12-13
    1.1.4 铅对人体的危害  13-14
  1.2 元素形态分析的定义及必要性  14-15
  1.3 形态分析技术  15-20
    1.3.1 电感耦合等离子质谱（ICP-MS）检测技术  16-17
    1.3.2 气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（GC-ICP-MS）  17
    1.3.3 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP-MS）  17-19
    1.3.4 元素形态分析的样品前处理方法  19-20
  1.4 铅的形态与分析方法  20-22
  1.5 课题研究的内容及思路  22-25
    1.5.1 研究内容  22-23
    1.5.2 研究方法及技术路线  23-25
第二章电感耦合等离子质谱法对猪仔血铅、尿铅的动态测定  25-32
  2.1 引言  25
  2.2 实验部分  25-27
    2.2.1 仪器与试剂  25-26
    2.2.2 动物污染暴露及采样  26
    2.2.3 样品前处理  26-27
    2.2.4 内标溶液  27
  2.3 结果与讨论  27-31
    2.3.1 仪器工作参数优化  27
    2.3.2 样品预处理选择  27
    2.3.3 干扰校正与内标元素的选择  27
    2.3.4 酸度对测定结果的影响  27-28
    2.3.5 方法检出限及线性范围  28
    2.3.6 方法精密度和准确度  28
    2.3.7 样品加标回收实验  28-29
    2.3.8 样品动态测定结果  29-31
  2.4 小结  31-32
第三章土壤中三种有机铅形态的HPLC-ICP-MS 联用技术方法建立  32-47
  3.1 引言  32-33
  3.2 实验部分  33-34
    3.2.1 仪器及试剂  33-34
    3.2.2 试剂与样品  34
  3.3 结果与讨论  34-46
    3.3.1 HPLC-ICP-MS 分离条件实验  34-41
    3.3.2 方法检出限和精密度  41-42
    3.3.3 线性  42
    3.3.4 样品提取方法实验  42-45
    3.3.5 土壤样品的分析和加标回收实验  45-46
  3.4 小结  46-47
第四章结论  47-48
参考文献  48-56
致谢  56-57
作者简介  57

血、尿和土壤样品中铅元素分析方法研究

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