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Al_2O_3-CeO_2–Y_2O_3复合防护涂层的研究

作　者: 张友亮
导　师: 张建旗
学　校: 内蒙古科技大学
专　业: 材料工程
关键词: 溶胶–凝胶法 Al2O3–CeO2–Y2O3复合涂层 Al–Ce–Y合金镀层 电化学沉积法
分类号: TG174.44
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


一种金属材料是否具有理想的抗高温氧化性能，取决于它一旦暴露在高温环境中能否形成致密、热稳定性高、热生长速度慢的保护性氧化物膜，如Cr2O3或Al2O3等。但是，普通商用合金通常形成保护性较差的以基体主元的氧化物为主的氧化物膜。为此，它们一般需施加热生长Cr2O3或Al2O3氧化层的高温防护涂层以提高抗高温腐蚀性能。应用广泛的不锈钢金属材料在优良条件下具有非常强大的抗腐蚀能力，但如果将此材质放在比较恶劣的环境下，不锈钢仍会发生严重的腐蚀。所以我们要是在其表面制备涂层（特别是无机氧化物涂层）可提高不锈钢的耐蚀能力。Al2O3-CeO2–Y2O3复合薄膜具有优良抗腐蚀性，若进一步通过掺杂改性可以极大的改善它的很多方面的性能。由于它潜在的应用价值，因而成为近年来研究的焦点。本文主要采用溶胶–凝胶法（sol–gel）和合金电沉积法在SUS304不锈钢表面引入Al2O3-CeO2–Y2O3复合防护涂层。采用XRD、EDS、扫描电镜（SEM）及电化学综合测试仪等手段对涂层的晶相、表面形貌和耐蚀性能进行分析。主要得出以下结论：以硝酸铈（Ce（NO3）3·6H2O）、硝酸铝（Al（NO3）3·9H2O）和硝酸钇（Y（NO3）3·6H2O）为前躯体制得复合溶胶，并考察了胶溶剂的加入速度、回溶温度、pH值大小及PVP的添加量对成膜效果的影响；通过浸渍涂膜法和旋转涂膜法两种成膜方法制得的复合防护涂层耐蚀性能比较，选用旋转涂膜法进行成膜较宜。涂膜次数为5次，热处理温度为550℃，升温速率为0.5℃/s，此时得到的复合氧化膜有较强的耐腐蚀性，平均孔隙率最低约达24%。用电化学沉积法制备Al–Ce–Y合金镀层，然后经过热处理获得Al2O3–CeO2–Y2O3复合防护涂层。在本实验条件下，沉积液pH值为2.53.5、沉积液温度3045℃、阴极电流密度2.22.5A·cm-2、沉积时间为2030min时，沉积出的合金镀层较均匀、致密和平整，热处理后得到的氧化膜也优良；采用相关测试仪器，对Al2O3-CeO2–Y2O3复合膜的性能进行测试、分析和比较。

全文目录


摘要  5-6
Abstract  6-10
引言  10-11
1 文献综述  11-22
  1.1 复合氧化膜的研究背景  11
  1.2 复合防护膜的研究进展  11-14
    1.2.1 高温复合防护涂层的分类和制备方法  12-14
    1.2.2 新型高温复合防护涂层的进展  14
  1.3 溶胶–凝胶制模工艺  14-18
    1.3.1 溶胶–凝胶法的发展历史  14-15
    1.3.2 溶胶–凝胶法制备涂层的基本原理和过程  15-17
    1.3.3 溶胶–凝胶法存在的问题及解决方案  17-18
  1.4 金属材料表面的镀覆技术  18-21
    1.4.1 国内外电沉积的发展历程  18-19
    1.4.2 电沉积基本原理和工艺过程  19-20
    1.4.3 电沉积的研究现状  20-21
  1.5 研究的内容及意义  21-22
2 试验材料及试验方法  22-31
  2.1 试验试剂及仪器  22-23
    2.1.1 试验原料  22-23
    2.1.2 试验仪器和设备  23
  2.2 Al_2O_3CeO_2–Y_2O_3复合膜制备过程  23-27
    2.2.1 基体的预处理  23
    2.2.2 Al(OH)_3–Ce(OH)_3–Y(OH)_3复合溶胶的制备  23-24
    2.2.3 制膜方法  24-25
    2.2.4 凝胶膜的热处理控制  25-26
    2.2.5 烧结  26-27
  2.3 Al_2O_3CeO_2–Y_2O_3复合膜的表征方法  27-31
    2.3.1 孔隙率的测定  27
    2.3.2 氧化膜厚度的测定  27-28
    2.3.3 氧化膜 SEM 分析  28-29
    2.3.4 氧化膜 EDS 分析  29
    2.3.5 氧化膜的 XRD 分析  29
    2.3.6 电化学测量分析  29-31
3 试验结果与讨论  31-40
  3.1 胶溶剂的加入速度对溶胶液的影响  31
  3.2 胶溶过程中温度对溶胶效果的影响  31-32
  3.3 胶溶剂的用量（pH 值）对胶溶效果的影响  32
  3.4 聚乙烯吡咯烷酮（PVP）添加量对成膜的影响  32-34
  3.5 烧结程序对复合氧化膜的影响  34-36
    3.5.1 烧结温度  34-35
    3.5.2 升温速率  35-36
  3.6 涂膜次数对复合氧化膜的影响  36-38
  3.7 制膜方式对复合氧化膜腐蚀行为的影响  38-39
  3.8 本章小结  39-40
4 电沉积法制备 Al_2O_3CeO_2–Y_2O_3复合防护涂层  40-53
  4.1 试验试剂及仪器  40-41
    4.1.1 试验原料  40-41
    4.1.2 试验仪器和设备  41
  4.2 Al–Ce–Y 合金镀层的制备  41-43
    4.2.1 化学抛光液的配制  41-42
    4.2.2 基体的预处理  42
    4.2.3 AlCeY 合金镀液的配制  42
    4.2.4 Al–Ce–Y 合金镀层的制备  42-43
  4.3 测试方法  43-44
    4.3.1 电镀沉积率  43-44
    4.3.2 复合氧化膜的性能表征  44
  4.4 结果与讨论  44-50
    4.4.1 电流密度的影响  44-45
    4.4.2 沉积液温度的影响  45
    4.4.3 沉积时间的影响  45-46
    4.4.4 沉积液 pH 值的影响  46-47
    4.4.5 复合氧化膜的表面形貌分析  47-49
    4.4.6 沉积时间对复合氧化膜耐蚀性的影响  49-50
  4.5 复合氧化膜性能比较  50-51
  4.6 本章小结  51-53
结论  53-54
参考文献  54-58
在学研究成果  58-59
致谢  59

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中图分类: > 工业技术 > 金属学与金属工艺 > 金属学与热处理 > 金属腐蚀与保护、金属表面处理 > 腐蚀的控制与防护 > 金属表面防护技术 > 金属复层保护
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