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硅烷膜的制备及性能研究

作　者: 孙广霞
导　师: 赵平; 周琦
学　校: 沈阳理工大学
专　业: 应用化学
关键词: 硅烷铸铝合金 A3钢耐蚀性附着力
分类号: TG174.44
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

硅烷偶联剂（SCA）是人们研究最早、应用最早的偶联剂，由于其独特的性能及新产品的不断问世，已成为有机硅工业的重要分支，在金属表面预处理上占有一席之地。用硅烷偶联剂进行金属表面预处理具有无污染、成本低、适用面广、处理件耐蚀性好等优点，从而成为目前国内外专家学者研究的热点。通过点滴试验、盐水浸泡试验，漆膜附着力试验和电化学测试，从KH-450、KH-460、KH-470、KH-550、KH-560、KH-567、KH-578、5501、9810、BTSE十种硅烷偶联剂中，筛选出应用在不同金属表面耐蚀性能及结合力较好的硅烷膜，结果表明：铸铝合金表面用KH550硅烷处理性能较好，其中KH550硅烷和KH567硅烷复合、在KH550硅烷溶液中掺杂SiO₂均能提高耐蚀性能和结合力。A3钢表面用KH567硅烷处理性能较好，其中KH567和KH550复合硅烷溶液中掺杂SiO₂的耐蚀性能和结合力均提高。通过黏度正交试验结果分析，溶剂用量、硅烷用量和pH对KH550硅烷溶液的粘度和KH567硅烷溶液的粘度均无显著影响。通过在线电导率测定法对影响硅烷溶液水解稳定性的因素进行研究，结果表明：KH550硅烷溶液的最佳水解条件为VKH550:VEtOH:VH2O=5:75:25，pH=8.0，水解时间为8h。KH567硅烷溶液的最佳水解条件为VKH567:VEtOH:VH2O=5:75:25，pH=8.0，水解时间为50h。在A3钢表面，对硅烷膜进行耐蚀性和结合力研究：耐蚀性能和结合力最好的为KH567+KH550复合硅烷膜。通过RA-IR对硅烷膜结构进行研究：A3钢基体表面与硅烷偶联剂发生作用，硅烷偶联剂与A3钢之间以化学键的方式结合，形成Si-O-Fe网络结构，提高了膜层的耐蚀性能。采用激光共聚焦显微镜对硅烷膜的表面形貌进行分析，结果表明：KH567+KH550复合硅烷膜的表面致密均匀，粗糙度适中为SRa=1.0083，孔隙较少的优质膜层。采用SEM对硅烷膜的外观形貌进行分析表明：均匀、致密的KH550+KH567+SiO₂硅烷膜，保证了基体的耐蚀性能。在铸铝合金表面，通过对不同硅烷膜耐蚀性能和结合力的研究，制得较优的KH550+SiO₂硅烷膜，酸性点滴时间为510s，盐水浸泡等级评定结果为9级，自腐蚀电流比磷化膜降低了2个数量级，说明经硅烷化处理后基体的耐蚀性能比经磷化处理的耐蚀性明显提高。与漆膜的结合力为1级。通过RA-IR对硅烷膜结构的分析表明：铸铝合金基体表面与硅烷偶联剂发生了作用，硅烷偶联剂与铸铝合金以化学键的方式结合，形成Si-O-Al网络结构，提高了膜层的耐蚀性能。采用激光共聚焦显微镜和SEM对硅烷膜的表面形貌进行分析，结果表明：KH550+SiO₂硅烷膜的膜层表面有条状微凸起物，表面粗糙度为SRa=0.7012，凹坑相对较少，改善了基体的防腐能力和与漆膜的结合能力。

全文目录

摘要  6-8
Abstract  8-14
第1章绪论  14-20
  1.1 研究目的及意义  14-15
  1.2 国内研究现状  15-16
  1.3 国外研究现状  16-18
  1.4 硅烷处理方法  18-19
  1.5 研究内容  19-20
第2章实验材料及方法  20-29
  2.1 实验材料  20-23
    2.1.1 实验试剂  20-21
    2.1.2 主要试剂介绍  21-22
    2.1.3 实验仪器  22-23
  2.2 金属表面的前处理  23-25
    2.2.1 铸铝合金的前处理  23-24
    2.2.2 A3 钢的前处理  24-25
  2.3 硅烷溶液的制备  25
    2.3.1 单一硅烷溶液的制备  25
    2.3.2 复合硅烷溶液的制备  25
    2.3.3 掺杂粉体硅烷溶液的制备  25
    2.3.4 硅烷膜的制备  25
  2.4 涂装膜的制备  25
  2.5 硅烷膜的形貌观察  25-26
  2.6 红外光谱仪测试  26
  2.7 性能检测  26-29
    2.7.1 硅烷溶液电导率测试  26
    2.7.2 硅烷溶液粘度的测定  26-27
    2.7.3 硅烷膜的耐蚀性能检测  27-28
    2.7.4 漆膜和基体结合强度及厚度的测试  28-29
第3章良好硅烷膜的初步筛选  29-46
  3.1 引言  29
  3.2 铝合金表面硅烷膜的初步筛选  29-39
    3.2.1 用一种硅烷溶液浸涂两次制备涂膜  29-33
    3.2.2 用两种硅烷溶液各浸涂一次制备涂膜  33-34
    3.2.3 掺杂粉体或铈盐的硅烷溶液制备涂膜  34-35
    3.2.4 KH550 硅烷膜的电化学测试  35-39
  3.3 A3 钢表面硅烷膜的初步筛选  39-41
    3.3.1 用一种硅烷浸涂两次制备涂膜  39-40
    3.3.2 用两种硅烷溶液各浸涂一次制备涂膜  40
    3.3.3 掺杂粉体或铈盐的硅烷溶液制备涂膜  40-41
  3.4 KH567 硅烷膜的电化学测试  41-43
  3.5 金属表面涂覆不同硅烷的电化学测试对比  43-45
  3.6 本章小结  45-46
第4章 KH550 和 KH567 硅烷溶液性能的研究  46-55
  4.1 引言  46
  4.2 硅烷溶液的稳定性  46-50
    4.2.1 KH550 硅烷溶液的稳定性研究  46-48
    4.2.2 KH567 硅烷溶液的稳定性研究  48-49
    4.2.3 掺杂粉体或铈盐的硅烷溶液的稳定性研究  49-50
  4.3 KH567 硅烷溶液的水解工艺的确定  50-52
    4.3.1 硅烷用量的影响  50-51
    4.3.2 溶液浓度的影响  51
    4.3.3 pH 的影响  51-52
  4.4 KH550 硅烷溶液水解的影响因素  52-54
    4.4.1 硅烷用量的影响  52-53
    4.4.2 溶液浓度的影响  53
    4.4.3 pH 的影响  53-54
  4.5 本章小结  54-55
第5章 A3 钢表面硅烷膜的制备及性能研究  55-69
  5.1 引言  55
  5.2 硅烷膜的性能分析  55-57
    5.2.1 硫酸铜点滴试验  56
    5.2.2 盐水浸泡试验  56
    5.2.3 漆膜附着力测试  56-57
  5.3 电化学测试  57-60
  5.4 RA-IR 测试  60-62
  5.5 硅烷膜的表面形貌  62-67
    5.5.1 硅烷膜的三维形貌图  62-64
    5.5.2 硅烷膜的二维形貌图  64-65
    5.5.3 硅烷膜的表面轮廓图  65-66
    5.5.4 硅烷膜的 SEM 表面形貌  66-67
  5.6 本章小结  67-69
第6章铸铝合金表面硅烷膜的制备及性能研究  69-87
  6.1 引言  69
  6.2 制备 KH550 硅烷膜的正交试验  69-74
  6.3 不同硅烷膜的性能对比  74-75
  6.4 电化学测试  75-78
  6.5 RA-IR 测试  78-80
  6.6 硅烷膜的微观形貌  80-85
    6.6.1 硅烷膜的三维形貌图  80-81
    6.6.2 硅烷膜的二维形貌图  81-82
    6.6.3 硅烷膜的孔穴分布图  82-83
    6.6.4 硅烷膜的表面轮廓图  83-84
    6.6.5 硅烷膜的 SEM 表面形貌  84-85
  6.7 本章小结  85-87
结论  87-89
参考文献  89-96
攻读硕士学位期间发表的论文和获得的科研成果  96-97
致谢  97-98

硅烷膜的制备及性能研究

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