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纳米材料合成中氨水作用机制研究

作　者: 刘荣梅
导　师: 陆轻铱; 高峰
学　校: 南京大学
专　业: 无机化学
关键词: 纳米材料 水热法 控制合成 NH3·H2O 刻蚀 结构与性能
分类号: TB383
类　型: 博士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


纳米材料因其特殊的物理和化学性能,在信息、能源、环境、医药等领域有着广泛的应用前景,引起了研究者极大的兴趣。由于不同形貌和不同暴露面的纳米材料具有不同的性能,因此纳米材料的控制合成成为一项重要的研究课题。本论文主要通过水热法,利用氨水的碱性、配位作用、刻蚀作用,在一定条件下合成了一系列不同形貌及暴露面的金属氧化物、复合氧化物和类普鲁士蓝纳米材料,探讨了纳米材料的生长机理,并研究了所制备的纳米材料的性能,探索了结构与性能的关系。主要内容如下：1.氨水与金属离子共同控制合成α-Fe203高能面及其磁性研究：高能面具有高的反应活性,可以应用于很多领域。然而高能面在晶体生长过程中很容易消失,因此合成高能面暴露的纳米晶是一个很大的挑战。本章中采用不同的金属离子Ni2+、Zn2+、Cu2+、Mg2+和Al3+等作为结构导向剂,在过量氨水存在的条件下,得到了形貌均匀的具有不同高能面暴露的类立方体、六角双锥、斜六面体及六方片状结构的α-Fe203纳米晶。类立方体结构的纳米晶主要由Ni2+和Zn2+控制合成的,看上去像立方体,倾斜角大约为86。,暴露面为(012),(10-2)和(1-12)晶面；六角双锥形貌的α-Fe203纳米晶由Cu2+控制合成,具有一个六重对称轴,暴露面为{012}晶面；斜六面体形貌的α-Fe203纳米晶由Mg2+控制合成,倾斜角大约为115°,暴露面为(10-4),(014)和(1-12)晶面；六方片状结构的α-Fe203纳米晶由A13+控制合成,暴露面为{001}晶面。磁性研究显示不同形貌的α-Fe203纳米晶显示出不同的磁性行为。六角双锥的α-Fe2O3纳米晶室温下为自旋斜交磁性控制,低于莫林转化温度时,铁磁性消失。类立方体结构、斜六面体及六方片状结构在低温下仍然显示铁磁性,没有出现莫林转变。2. ZnSn(OH)6及Zn2SnO4/SnO2空心球的合成及其性能研究：中空结构的复合氧化物纳米材料因其较大的比表面积、多能带的结构而在催化剂、气敏传感器、电池的电解质材料等方面都具有优异的性能。本章中以水溶性生物高分子海藻酸钠(SA)为添加剂,在氨水的碱性环境下,通过水热法合成了三元化合物ZnSn(OH)6实心球。在水热条件下,通过延长反应时间,利用氨水的刻蚀作用,得到了ZnSn(OH)6中空球；而在600℃空气中热处理ZnSn(OH)6实心球则得到了Zn2SnO4/SnO2中空球。气敏测试结果显示ZnSn(OH)6中空球对乙醇的气敏性能优于ZnSn(OH)6实心球。Zn2SnO4/SnO2作为染料敏化太阳能电池的光电极材料,效率达到4.52%,比报道的单一的Zn2SnO4(3.8%)和Sn02(1.2%)高了很多,可能是因为复合材料更有利于电子的传输,导致其更高的光电转换效率。3.氨水腐蚀合成CuO空心球及其光催化性能研究：CuO的带隙值为1.2eV,可以作为紫外光和可见光的光催化剂来处理含染料的废水。本章通过水热方法,在海藻酸钠的辅助下及氨水的碱性条件下制备出了单分散CuO实心球,在水热条件下利用氨水的刻蚀作用,得到了CuO空心球。把两种材料作为可见光催化剂降解染料,发现它们对有机染料尤其是甲基蓝具有优异的光降解性能。50mg的CuO在自然光下仅仅需要1分钟的时间就可以降解完100mL50mg／L甲基蓝溶液。4.氨水腐蚀作用在三维网状纳米材料合成方面的探索：三维网状结构的纳米材料,有利于电子传输,在催化、储能、生物传感等方面具有优异的性能。本章在海藻酸钠(SA)的辅助下,利用氨水的碱性及刻蚀机制,成功合成了三维网状结构的Cu2O微球。氨水的刻蚀机制应用于类普鲁士蓝Co3[Co(CN)6]2·xH2O的合成,得到了三维网状的八面体结构Co3[Co(CN)6]2·xH2O的微晶。

全文目录


摘要  8-10
Abstract  10-13
第一章 绪论  13-29
  1.1 引言  13
  1.2 纳米材料的合成方法  13-18
    1.2.1 固相法  13-14
      1.2.1.1 物理粉碎法  13-14
      1.2.1.2 固相反应法  14
    1.2.2 液相法  14-17
      1.2.2.1 沉淀法  14-15
      1.2.2.2 溶胶-凝胶法  15
      1.2.2.3 微乳液法  15-16
      1.2.2.4 水热/溶剂热法  16
      1.2.2.5 模板法  16-17
    1.2.3 气相法  17-18
      1.2.3.1 气体蒸发法  17
      1.2.3.2 阴极溅射法  17
      1.2.3.3 化学气相沉积法  17-18
  1.3 纳米材料的性能与形貌及表面状态的关系  18-23
  1.4 选题依据和主要内容  23-25
  参考文献  25-29
第二章 氨水与金属离子共同控制合成α-Fe_2O_3高能面及其磁性研究  29-65
  2.1 引言  29-31
  2.2 NI~(2+)诱导高能面α-Fe_2O_3纳米晶的合成及其面控制磁性研究  31-41
    2.2.1 引言  31-32
    2.2.2 实验部分  32
      2.2.2.1 材料的合成  32
      2.2.2.2 材料的表征  32
    2.2.3 结果与讨论  32-41
      2.2.3.1 XRD图谱  32-33
      2.2.3.2 SEM和TEM照片  33-34
      2.2.3.3 生长机理探讨  34-39
      2.2.3.4 磁学性能研究  39-41
  2.3 Zn~(2+)和Cu~(2+)诱导高能面α-Fe_2O_3纳米晶的合成及其磁性研究  41-50
    2.3.1 引言  41-42
    2.3.2 实验部分  42
      2.3.2.1 材料的合成  42
      2.3.2.2 材料的表征  42
    2.3.3 结果与讨论  42-50
      2.3.3.1 XRD图谱  42-43
      2.2.3.2 SEM和TEM表征  43-48
      2.3.3.3 磁学性能研究  48-50
  2.4 Mg~(2+)诱导斜六面体α-Fe_2O_3高能面纳米晶的合成及其磁性研究  50-55
    2.4.1 引言  50-51
    2.4.2 实验部分  51-52
      2.4.2.1 材料的合成  51
      2.4.2.2 材料的表征  51-52
    2.4.3 结果与讨论  52-55
      2.4.3.1 XRD图谱  52
      2.4.3.2 SEM和TEM表征  52-53
      2.4.3.3 磁学性能研究  53-55
  2.5 Al~(3+)诱导α-Fe_2O_3纳米片的合成及磁性研究  55-61
    2.5.1 引言  55-56
    2.5.2 实验部分  56
      2.5.2.1 材料的合成  56
      2.5.2.2 材料的表征  56
    2.5.3 结果与讨论  56-61
      2.5.3.1 XRD图谱  56-57
      2.5.3.2 SEM和TEM表征  57-59
      2.5.3.3 磁学性能研究  59-61
  2.7 本章小结  61
  参考文献  61-65
第三章 ZnSn(OH)_6及Zn_2SnO_4/SnO_2空心球的合成及其性能研究  65-83
  3.1 引言  65-66
  3.2 实验部分  66-68
    3.2.1 材料合成  66-67
    3.2.2 材料的测试与表征  67-68
  3.3 结果与讨论  68-79
    3.3.1 ZnSn(OH)_6实心球  68-70
    3.3.2 ZnSn(OH)_6空心球  70-72
    3.3.3 Zn_2SnO_4/SnO_2中空球  72-74
    3.3.4 ZnSn(OH)_6微球的气敏性能测试  74-75
    3.3.5 Zn_2SnO_4/SnO2中空球的染料敏化太阳能电池(DSSC)性能  75-79
  3.4 本章小结  79-80
  参考文献  80-83
第四章 氨水腐蚀CuO空心球合成及其光催化性能研究  83-98
  4.1 引言  83-84
  4.2 实验部分  84-85
    4.2.1 材料合成  84
    4.2.2 材料的测试与表征  84-85
    4.2.3 光催化测试  85
  4.3 结果与讨论  85-95
    4.3.1 CuO实心球的结构表征  85-88
    4.3.2 CuO空心球的结构表征  88-90
    4.3.3 光催化性能测试  90-95
      4.3.3.1 光降解MB溶液  90-94
      4.3.3.2 光降解罗丹明B溶液  94-95
  4.4 本章小结  95
  参考文献  95-98
第五章 氨水腐蚀作用在三维网状纳米材料合成方面的探索  98-106
  5.1 引言  98
  5.2 Cu_2O三维网状结构的探索合成  98-102
    5.2.1 实验部分  98-99
      5.2.1.1 材料合成  98-99
      5.2.1.2 材料的测试与表征  99
    5.2.2 结果与讨论  99-102
  5.3 类普鲁士蓝Co_3[Co(CN)_6]_2·xH_2O三维网状结构的探索合成  102-104
    5.3.1 实验部分  102-103
      5.3.1.1 材料合成  102-103
      5.3.1.2 材料的测试与表征  103
    5.3.2 结果与讨论  103-104
  5.4 本章小结  104
  参考文献  104-106
在读期间发表的学术论文及取得的研究成果  106-108
致谢  108-109

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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