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加压溶剂提取皂苷类成分的工艺及机理研究
作 者: 岳莉
导 师: 赵文英
学 校: 青岛科技大学
专 业: 药剂学
关键词: 加压溶剂提取 皂苷 工艺优化 传质机理
分类号: TQ461
类 型: 硕士论文
年 份: 2012年
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内容摘要
以加压溶剂提取技术为主要研究对象,研究其在中药提取中的应用,并与现代常用提取技术相比较,探讨其提取过程的传质机理。主要研究内容及结果如下:1、采用加压溶剂提取技术对地榆、白头翁、黄芪、穿山龙、黄精、柴胡、知母、甘草和麦冬等9味中药材中皂苷成分进行提取,并以皂苷提取率、抗氧化活性和抑菌活性为指标,与传统加热回流提取技术相比较,结果表明加压溶剂提取技术三项指标均明显高于传统提取方法。2、以地榆、白头翁为对象,研究加压提取过程的影响因素,并采用星点设计-效应面法对加压提取工艺进行优化。地榆中皂苷成分最佳提取工艺条件为:以蒸馏水为提取溶剂,料液比1:10,提取温度110℃,提取压力2.80kg/cm2,提取时间41min。在此工艺条件下,地榆皂苷提取率稳定在4.29%左右。加压溶剂提取白头翁皂苷最佳提取工艺条件为:以蒸馏水为提取溶剂,料液比1:10,提取温度118℃,提取压力2.70kg/cm2,提取时间33min。在此工艺条件下,地榆皂苷提取率稳定在6.72%左右。3、采用加热回流提取技术、超声波辅助提取技术、微波辅助提取技术及加压溶剂提取技术提取地榆、白头翁中皂苷成分,从皂苷提取率、抑菌活性、抗氧化活性三方面进行比较,并观察不同提取技术对中药材微观形态的影响。结果发现,加压溶剂提取的皂苷提取率高,抗氧化活性高,抑菌活性强;提取后药材表面呈卷曲层状,结构疏松,细胞壁部分破裂,排列不规则,与其他三种提取技术有明显差异。4、对加压溶剂提取技术的传质机理进行初步探讨,考察温度对传质过程及提取速率的影响。结果表明加压溶剂提取符合二阶动力学传质过程,并在二阶动力学基础上建立加压溶剂提取法提取地榆、白头翁皂苷的提取动力学方程,可用于预测提取温度、提取时间对提取率的影响,为工业化生产提供理论指导。综上,加压溶剂提取技术具有省时、高效、低杂质、低能耗、环保的特点,为中药现代化开辟了新途径。
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全文目录
摘要 4-5 ABSTRACT 5-11 第一章 概述 11-24 1.1 引言 11 1.2 皂苷的研究现状 11-15 1.2.1 皂苷在植物界分布广泛 11-12 1.2.2 皂苷的理化性质 12 1.2.3 皂苷的生物活性研究现状 12-15 1.2.3.1 皂苷的抗菌消炎、抗病毒作用 13 1.2.3.2 皂苷的降血糖和降血压作用 13 1.2.3.3 皂苷的抗衰老作用 13-14 1.2.3.4 皂苷的抗肿瘤作用 14 1.2.3.5 皂苷提高机体免疫功能的作用 14 1.2.3.6 调节神经系统 14-15 1.2.3.7 皂苷对提高运动耐力的研究 15 1.2.3.8 调节机体的物质代谢 15 1.2.3.9 皂苷其它生理作用的研究 15 1.3 皂苷的提取方法 15-20 1.3.1 加热回流提取法 15-16 1.3.2 渗漉法提取 16 1.3.3 索氏提取 16 1.3.4 超声波法 16-17 1.3.5 微波提取技术 17 1.3.6 酶提取法 17-18 1.3.7 超临界流体萃取 18 1.3.8 超滤法 18-19 1.3.9 半仿生提取法 19 1.3.10 加压溶剂提取 19-20 1.4 加压溶剂提取技术的发展 20-22 1.4.1 加压溶剂提取的主要特点 21 1.4.2 加压溶剂提取技术的应用 21-22 1.4.2.1 加压溶剂提取技术在天然产物提取方面的应用 21 1.4.2.2 加压溶剂提取技术在中药制剂含量测定前处理方面的应用 21-22 1.4.2.3 加压溶剂提取技术在其他领域的应用 22 1.5 提取传质机理的研究 22-24 第二章 9 味中药材中皂苷类成分的提取 24-33 2.1 材料、试剂、仪器 24-25 2.2 方法与结果 25-32 2.2.1 皂苷提取流程 25 2.2.2 标准曲线的建立 25-27 2.2.2.1 对照品溶液的制备 25 2.2.2.2 薯蓣皂苷元标准曲线的制备 25-26 2.2.2.3 齐墩果酸标准曲线的制备 26-27 2.2.3 供试品溶液的制备 27 2.2.3.1 加压溶剂提取工艺流程 27 2.2.3.2 加热回流提取工艺流程 27 2.2.3.3 大孔吸附树脂法纯化皂苷 27 2.2.4 样品溶液的含量测定 27-29 2.2.5 抗氧化活性的测定 29-30 2.2.6 体外抑菌实验 30-32 2.3 小结与讨论 32-33 第三章 加压溶剂提取皂苷类成分工艺研究 33-53 3.1 材料、试剂、仪器 33-34 3.2 方法与结果 34-52 3.2.1 皂苷含量测定 34-35 3.2.1.1 色谱条件与系统适用性试验 34 3.2.1.2 对照品溶液的制备 34 3.2.1.3 标准曲线的建立 34-35 3.2.1.4 样品溶液的制备 35 3.2.2 单因素试验考察 35-41 3.2.2.1 提取溶剂的选择 35-36 3.2.2.2 提取温度的考察 36-37 3.2.2.3 提取时间的考察 37-38 3.2.2.4 提取压力的考察 38-39 3.2.2.5 提取料液比的考察 39-40 3.2.2.6 粒径的考察 40-41 3.2.3 星点设计-效应面法优化加压溶剂提取地榆皂苷的工艺参数 41-46 3.2.3.1 星点设计安排 41-42 3.2.3.2 星点设计模型拟合 42-44 3.2.3.3 模型优化 44 3.2.3.4 效应面优化和预测 44-46 3.2.3.5 优化工艺验证 46 3.2.4 星点设计-效应面法优化加压溶剂提取白头翁皂苷的工艺参数 46-52 3.2.4.1 星点设计安排 46-47 3.2.4.2 星点设计实验结果 47 3.2.4.3 星点设计模型拟合 47-49 3.2.4.4 模型优化 49-50 3.2.4.5 效应面优化和预测 50-51 3.2.4.6 优化工艺验证 51-52 3.3 小结与讨论 52-53 第四章 地榆、白头翁不同提取方法的研究 53-62 4.1 材料、试剂、仪器 53-54 4.2 方法与结果 54-61 4.2.1 不同提取方法的比较 54-57 4.2.1.1 加热回流提取 54 4.2.1.2 超声辅助提取 54 4.2.1.3 微波辅助提取 54-55 4.2.1.4 加压溶剂提取技术 55 4.2.1.5 样品处理 55 4.2.1.6 不同提取方法提取地榆皂苷结果 55-56 4.2.1.7 不同提取方法提取白头翁皂苷结果 56-57 4.2.2 不同提取方法的形态学研究 57-61 4.2.2.1 地榆扫描电镜微观表征 57-59 4.2.2.2 白头翁扫描电镜微观表征 59-61 4.3 小结与讨论 61-62 第五章 加压溶剂提取皂苷类成分的机理研究 62-77 5.1 材料、试剂、仪器 62-63 5.2 方法与结果 63-76 5.2.1 有效成分的提取机理 63 5.2.2 不同提取方法的传质机理研究 63-64 5.2.3 加压溶剂提取传质机理研究 64-66 5.2.3.1 模型建立 64 5.2.3.2 动力学方程 64-65 5.2.3.3 活化能 65-66 5.2.4 地榆传质机理研究 66-71 5.2.4.1 温度对地榆提取传质机理的影响 66-68 5.2.4.2 活化能的计算 68-69 5.2.4.3 动力学模型预测 69-71 5.2.5 白头翁传质机理研究 71-76 5.2.5.1 温度对白头翁提取传质机理影响 71-72 5.2.5.2 活化能的计算 72-74 5.2.5.3 动力学模型预测 74-76 5.3 小结与讨论 76-77 结论 77-79 参考文献 79-83 致谢 83-84 攻读学位期间发表的论文 84-85
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 中草药制剂的生产
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