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油茶果壳热解反应及其中孔活性炭的制备与表征

作　者: 龙柳锦
导　师: 王琳琳
学　校: 广西大学
专　业: 工业催化
关键词: 油茶果壳热解反应机理中孔活性炭孔结构吸附热稳定性
分类号: TQ424.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

以广西油茶果壳为原料、N2为保护气,在自制的管式热解装置上进行了油茶果壳热解反应研究；以磷酸为活化剂,分别采用常规加热和微波内热炭化-活化一步法进行了油茶果壳基中孔活性炭的制备、表征及孔结构研究。主要研究内容如下：在300～800℃条件下,考察了热解温度对热解炭、生物油和不凝气体收集率分布的影响。采用GC-MS和GC技术对生物油中的主要成分进行了分析。结果表明,随着温度的升高,热解炭收集率下降,不凝气体收集率升高,生物油收集率呈先升高后下降趋势,并在500℃获得最高收集率40.2%；油茶果壳热解生物油是一种成分复杂的含氧有机混合物,共分离出73个峰,鉴定出酸、酚、醛酮、呋喃和酯类24个主要化合物,占色谱总流出峰面积的68.73%,其中乙酸、邻苯二酚、2,6-二甲氧基苯酚、4-甲基邻苯二酚和2-甲氧基苯酚的含量分别为32.82%、5.24%、4.38%、3.27%和3.19%；对油茶果壳热解生成生物油反应过程进行了分析,获得了油茶果壳热解反应的复杂反应网络图。以磷酸为活化剂,分别考察了常规加热和微波内热炭化-活化一步法制备油茶果壳基活性炭的影响因素,获得了较适宜的活性炭制备条件。常规加热活化制备活性炭(hAC)的较适宜条件为：浸渍时间20h,磷酸浓度50(wt)%,原料粒度0.25～0.38mm,活化温度500℃,活化时间2.5h,浸渍比1：2.0,其碘和亚甲基蓝吸附值分别为969.87mg·g-1和285.00mg·g-1；微波内热活化制备活性炭(mwAC)的较适宜条件为：原料粒度0.25-0.38mm、浸渍比1：2.0、磷酸浓度60(wt)%、微波时间18min、微波功率700W、浸渍时间20h,其碘和亚甲基蓝吸附值分别为1015.34mg·g-1和231.80mmg·g1。采用低温氮吸附、SEM、XRD、FT-IR、Boehm滴定和TG/DTA等技术对自制的油茶果壳基活性炭进行了表征与孔结构研究；采用BJH和αs-plot法对活性炭的氮吸附曲线进行研究,结果表明,hAC和mwAC两种活性炭的BET比表面积SBET分别为1598.9m2·g-1和1767.5m2·g-1,中孔率分别达75.3%和84.3%,孔径集中分布在1.4-5nm；结合活性炭的吸附能力与孔结构信息,获知微波活化制备的活性炭倾向于形成口小腔大型孔；XRD分析表明两种活性炭均属难石墨化的乱层结构；FT-IR和Boehm滴定分析表明活性炭表面含有羧基、内酯基、酚羟基等含氧官能团,1nwAC的表面酸性比hAC的表面酸性强；TG/DTA分析表明在温度低于500℃时,hAC和mwAC均有较好的热稳定性。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-12
第一章绪论  12-25
  1.1 研究背景  12-13
  1.2 生物质热解研究现状  13-16
    1.2.1 热解简介  13
    1.2.2 热解液化技术  13-15
    1.2.3 热解制备生物油及其应用  15-16
  1.3 活性炭研究方法及进展  16-21
    1.3.1 活性炭基本特性  16-18
    1.3.2 活性炭的制备原料  18
    1.3.3 活性炭的制备方法  18-20
    1.3.4 活性炭的表征  20-21
  1.4 活性炭的应用  21-22
  1.5 微波加热制备活性炭研究进展  22-23
    1.5.1 微波加热原理及特点  22
    1.5.2 微波加热在活性炭制备中的应用  22-23
  1.6 研究目的、意义及主要内容  23-25
第二章油茶果壳的物理化学特性  25-29
  2.1 引言  25
  2.2 实验部分  25-27
    2.2.1 实验原料  25
    2.2.2 仪器与设备  25-26
    2.2.3 油茶果壳的元素分析  26
    2.2.4 油茶果壳的工业分析  26-27
  2.3 结果与讨论  27-28
  2.4 小结  28-29
第三章油茶果壳的热解反应  29-39
  3.1 引言  29
  3.2 实验部分  29-30
    3.2.1 实验原料  29
    3.2.2 实验装置  29-30
    3.2.3 实验方法  30
  3.3 结果与讨论  30-38
    3.3.1 温度对热解产物分布的影响  30-31
    3.3.2 热解生物油的热值分析  31-32
    3.3.3 热解生物油的GC-MS分析  32-35
    3.3.4 不同温度油茶果壳热解生物油GC分析  35-36
    3.3.5 油茶果壳热解生物油反应过程和机理  36-38
  3.4 小结  38-39
第四章常规加热制备油茶果壳基活性炭  39-48
  4.1 引言  39
  4.2 实验部分  39-41
    4.2.1 实验原料  39
    4.2.2 试剂与仪器  39-40
    4.2.3 实验方法  40-41
  4.3 结果与讨论  41-47
    4.3.1 浸渍时间的影响  41-42
    4.3.2 磷酸浓度的影响  42-43
    4.3.3 原料粒度的影响  43-44
    4.3.4 活化温度的影响  44-45
    4.3.5 活化时间的影响  45-46
    4.3.6 浸渍比的影响  46-47
  4.4 小结  47-48
第五章微波加热制备油茶果壳基活性炭  48-57
  5.1 引言  48
  5.2 实验部分  48-50
    5.2.1 实验原料  48
    5.2.2 试剂与仪器  48-49
    5.2.3 微波活化装置  49
    5.2.4 实验方法  49-50
  5.3 结果与讨论  50-56
    5.3.1 原料粒度的影响  50-51
    5.3.2 浸渍比的影响  51-52
    5.3.3 磷酸浓度的影响  52-53
    5.3.4 微波时间的影响  53-54
    5.3.5 微波功率的影响  54-55
    5.3.6 浸渍时间的影响  55-56
  5.4 小结  56-57
第六章活性炭的表征及其孔结构研究  57-70
  6.1 引言  57
  6.2 实验部分  57-59
    6.2.1 实验原料  57
    6.2.2 物理性质表征  57-58
    6.2.3 化学性质表征  58
    6.2.4 热稳定性表征  58-59
  6.3 结果与讨论  59-68
    6.3.1 N_2吸附表征  59-62
    6.3.2 SEM表征  62-63
    6.3.3 XRD表征  63-64
    6.3.4 Boehm滴定分析  64-65
    6.3.5 FT-IR分析  65-67
    6.3.6 TG/DTA表征  67-68
  6.4 小结  68-70
第七章结论与展望  70-72
  7.1 结论  70-71
  7.2 展望  71-72
参考文献  72-83
致谢  83-84
攻读硕士学位期间发表的学术论文目录  84

油茶果壳热解反应及其中孔活性炭的制备与表征

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