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微波辅助下木质纤维素降解与溶解过程的研究

作　者: 牟莉
导　师: 张龙
学　校: 东北师范大学
专　业: 无机化学
关键词: 玉米秸秆催化降解微波加热离子液体还原糖溶解
分类号: TQ352.1
类　型: 博士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

木质纤维素主要是由纤维素、半纤维素和木质素构成的，作为人类可利用的最丰富的天然可再生资源，木质纤维素中的半纤维素、纤维素经水解后，分别可以获得以木糖为主的五碳糖及以葡萄糖为主的六碳糖。玉米秸秆中纤维素含量约为30%，半纤维素含量约为17%，木质素含量约为17%，经过降解可以将生物质转化为还原糖，利用水解生成的糖进一步发酵可以制取酒精、糠醛等高附加值的化工原料。本文重点讨论了不同降解方法对纯纤维素和玉米秸秆降解、溶解过程的影响，得出如下结论：首先，探讨了盐酸/H2O2催化下，常规加热与微波加热条件下纯纤维素降解过程的规律。通过单因素实验，确定了微波-盐酸/H2O2耦合条件下，催化降解纯纤维素最佳工艺条件为：催化剂体积分数为5.0％，纯纤维素质量与水溶液体积比为300mg：100ml水溶液，搅拌速度200r/min，反应温度100℃，反应时间2.0h，还原糖得量为2.15mg/ml。利用IR、SEM对纯纤维素降解后的固体剩余物进行了分析，IR分析结果表明，微波加热与常规加热下固体降解剩余物的结构相似；而SEM分析表明：微波加热较常规加热更大程度地促进纤维素中的糖苷键断裂，因而提高了还原糖的产量。其次，探讨了微波加热下，磷钨杂多酸为催化剂，玉米秸秆的降解过程。通过单因素实验，确定了最适宜的反应条件为：玉米秸秆质量：杂多酸质量：水溶液体积为5.0g:1.0g:200ml，反应温度90℃，反应时间50min，此条件下，玉米秸秆的降解率为46.5%。第三，研究了常规加热下，离子液体（1-丁基-3甲基咪唑氯盐）在酸性（盐酸）条件下，玉米秸秆的降解过程。通过单因素实验、正交试验及SAS软件对数据进行优化和回归，确定了该体系下玉米秸秆降解的适宜工艺条件为：玉米秸秆质量与离子溶液体积比5.0g:100ml，催化剂体积分数为7.4%，反应温度为85℃，反应时间2.5h,玉米秸秆的降解率为65.8%，比水溶液体系下的玉米秸秆降解率提高了48.7%。最后，探讨了玉米秸秆在两种碱性体系下的溶解过程及规律：（1）微波加热条件下，6%NaOH/4%Urea/90%水体系下，玉米秸秆溶解的最适宜参数：液固比25ml：1.0g，溶解时间1.0h，溶解温度60℃，玉米秸秆溶解率为48.6%。在常规加热条件下，玉米秸秆溶解最适宜参数：液固比25ml：1.0g，溶解时间6.0h，溶解温度60℃，溶解率为46.7%，并且通过对玉米秸秆溶解后的固体剩余物进行IR和SEM分析，发现微波体系和常规加热体系下，固体降解剩余物的结构相似，玉米秸秆在微波加热体系下的溶解情况优于常规加热体系下的溶解情况。（2）确定了常规加热条件下，6%NaOH/5%Thiourea/89%水体系下，玉米秸秆溶解的最适宜参数：液固比35ml：1.0g，溶解时间9.0h，溶解温度50℃，玉米秸秆的溶解率为54.4%。微波加热下，液固比35ml：1.0g，溶解时间1.0h，溶解温度50℃时，得到玉米秸秆的溶解率为48.0%。通过玉米秸秆溶解后的固体剩余物的IR和SEM分析表明，玉米秸秆在微波加热下的溶解性比常规加热下的溶解性好。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-11
第1章前言  11-33
  1.1 木质纤维素利用的意义  11-14
    1.1.1 植物纤维资源概况  11-12
    1.1.2 木质纤维利用优势  12-14
  1.2 木质纤维素的化学组分及性质  14-21
    1.2.1 纤维素  14-15
    1.2.2 木质素  15
    1.2.3 半纤维素  15-16
    1.2.4 植物纤维素的性质  16-21
  1.3 木质纤维素的利用现状  21-25
    1.3.1 饲料酵母和单细胞蛋白  21-22
    1.3.2 酒精  22
    1.3.3 糠醛  22
    1.3.4 乳酸  22-23
    1.3.5 纤维素功能材料  23-25
  1.4 木质纤维素降解方法进展  25-30
    1.4.1 生物降解  26-27
    1.4.2 水解降解  27-28
    1.4.3 氧化降解  28
    1.4.4 能量场作用下的木质纤维素降解  28-30
    1.4.5 机械降解  30
    1.4.6 其他的降解方法  30
  1.5 本论文的研究思路及主要工作  30-33
第2章微波-盐酸/H_2O_2耦合体系下纯纤维素的降解过程  33-49
  2.1 实验原理  33
  2.2 实验原料及仪器  33-34
  2.3 实验装置  34
  2.4 实验分析方法  34-37
    2.4.1 DNS法测定还原糖总量  34-36
    2.4.2 红外光谱（IR）分析木质纤维素降解剩余物结构  36
    2.4.3 电子扫描电镜（SEM）测木质纤维素降解剩余物表面形态  36
    2.4.4 实验设计及计算方法  36-37
    2.4.5 纯纤维素降解实验过程  37
  2.5 实验步骤  37-38
  2.6 实验结果与讨论  38-43
    2.6.1 微波加热体系下纯纤维素降解参数对降解过程的影响  38-41
    2.6.2 最适降解参数的选择  41-42
    2.6.3 纯纤维素在微波加热-HCl/H_2O_2体系下及常规加热-HCl/H_2O_2体系下降解的对比  42-43
  2.7 微波加热下纯纤维素的酶降解过程  43-45
  2.8 纤维素降解机理探讨  45-47
  2.9 本章小结  47-49
第3章微波/杂多酸耦合作用下玉米秸秆降解过程  49-61
  3.1 实验原理  49
  3.2 实验原料及仪器  49-50
  3.3 实验分析方法  50-51
    3.3.1 红外光谱（IR）分析木质纤维素降解剩余物结构  50
    3.3.2 电子扫描电镜（SEM）测木质纤维素降解剩余物表面形态  50
    3.3.3 DNS法测定还原糖总量  50
    3.3.4 计算方法  50-51
  3.4 玉米秸秆的预处理  51
    3.4.1 玉米秸秆的预处理  51
    3.4.2 玉米秸秆含水率测定  51
  3.5 实验结果及讨论  51-59
    3.5.1 微波/磷钨酸耦合作用下纯纤维素的降解过程  51-53
    3.5.2 微波/磷钨酸耦合作用下玉米秸秆的降解过程  53-59
  3.6 本章小结  59-61
第4章离子液体/盐酸体系下玉米秸秆的降解过程  61-71
  4.1 实验原理  61
  4.2 实验原料及仪器  61-62
  4.3 实验过程  62
  4.4 实验分析方法  62-63
    4.4.1 红外光谱（IR）分析木质纤维素降解剩余物结构  62
    4.4.2 电子扫描电镜（SEM）测木质纤维素降解剩余物表面形态  62
    4.4.3 实验设计及计算方法  62-63
  4.5 实验结果及讨论  63-69
    4.5.1 常规加热下降解参数对玉米秸秆降解过程的影响  63-65
    4.5.2 常规加热下玉米秸秆在离子液体体系下降解条件的优化试验  65-66
    4.5.3 常规加热下的固体剩余物的表征分析  66-68
    4.5.4 常规加热下玉米秸秆在离子液体1-丁基-3甲基咪唑氯/HCl体系下与H_2O/HCl体系下降解对比  68-69
  4.6 本章小结  69-71
第5章碱性溶剂体系中玉米秸秆溶解过程的研究  71-87
  5.1 纤维素在碱性条件下的溶解机理  71-73
    5.1.1 碱性水解  71
    5.1.2 剥皮反应  71-73
  5.2 实验原料及仪器  73
  5.3 实验分析方法  73-74
    5.3.1 红外光谱（IR）分析  73
    5.3.2 电子扫描电镜（SEM）测木质纤维素降解剩余物表面形态  73-74
    5.3.3 计算方法  74
  5.4 实验步骤  74
    5.4.1 常规加热体系  74
    5.4.2 微波加热体系  74
  5.5 实验结果与讨论  74-85
    5.5.1 微波/尿素体系对玉米秸秆溶解情况  74-76
    5.5.2 常规加热/尿素体系对玉米秸秆溶解情况  76-78
    5.5.3 尿素体系固体剩余物分析  78-80
    5.5.4 常规加热/硫脲体系对玉米秸秆的溶解  80-85
  5.6 本章小结  85-87
结论  87-89
参考文献  89-99
致谢  99-101
在学期间公开发表论文及著作情况  101

微波辅助下木质纤维素降解与溶解过程的研究

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