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铝镁锆类水滑石催化合成异佛尔酮

作　者: 李志新
导　师: 邓启刚; 荆涛
学　校: 齐齐哈尔大学
专　业: 化学工艺
关键词: 水滑石催化剂 羟醛缩合反应 异佛尔酮
分类号: TQ234.2
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要


异佛尔酮（ISO）是重要的精细化工中间体，优良的高分子材料溶剂，广泛应用于各个行业，市场需求量很大。合成ISO的途径有很多，本实验采用丙酮气-固相缩合法合成异佛尔酮，选择水滑石作为合成异佛尔酮的催化剂，通过设计合理的催化剂来提高ISO的收率。采用低过饱和沉淀法制备了Mg-Al二元及Mg-Al-Zr三元水滑石催化剂，由水滑石焙烧分解制备出系列镁铝类复合氧化物，通过XRD、TG-DTA、SEM、CO2-TPD、BET、FT-IR等分析手段对水滑石及其衍生复合氧化物的组成及结构进行表征。所制得水滑石催化剂不仅纯度高，晶形良好，晶片交错，具明显的层状结构，有水滑石类化合物的特征。经500℃、5h焙烧后制备的镁铝复合氧化物的比表面积大，表面碱强度高，而且具备催化反应所必须的多孔结构，作为催化丙酮气相缩合制备异佛尔酮反应的催化剂，具有最好的反应活性和选择性。在固定床微分反应器-气相色谱联用装置上，对丙酮气相缩合合成异佛尔酮的反应进行了系统研究，评价所合成催化剂的使用性能。异佛尔酮合成反应研究结果表明，合成催化剂的pH条件、反应温度、陈化时间等是影响催化剂性能的主要参量。在pH为9.5～10.5，反应温度为70℃，陈化48h时，所制得的水滑石催化剂的性能较佳，在反应温度为300℃，空速为3.5h-1，N2流量为10ml/min的条件下进行反应时，异佛尔酮收率可达17.94%。催化剂重复使用4次仍有较好的催化活性。

全文目录


摘要  6-7
Abstract  7-11
1 绪论  11-23
  1.1 异佛尔酮的应用前景及合成工艺  11-14
    1.1.1 异佛尔酮的性质及用途  11
    1.1.2 异佛尔酮的应用前景及现实意义  11-12
    1.1.3 异佛尔酮的合成方法  12-14
  1.2 水滑石类化合物的结构及性质  14-17
    1.2.1 水滑石类化合物的结构与组成  14-16
    1.2.2 水滑石的性质  16-17
  1.3 水滑石类化合物的制备方法  17-19
    1.3.1 共沉淀法  17-18
    1.3.2 焙烧还原法  18-19
    1.3.3 离子交换法  19
    1.3.4 水热合成法  19
    1.3.5 微波辐射法  19
    1.3.6 均相沉淀法  19
  1.4 水滑石类化合物的应用  19-22
    1.4.1 水滑石催化领域的应用  20-21
    1.4.2 水滑石在其它领域的应用  21-22
  1.5 论文选题目的及主要内容  22-23
2 实验部分  23-28
  2.1 实验设备及试剂  23
    2.1.1 实验设备  23
    2.1.2 实验试剂  23
  2.2 催化剂样品的制备  23-24
    2.2.1 水滑石前体的制备方法  23-24
    2.2.2 复合氧化物催化剂的制备  24
  2.3 表征  24-25
    2.3.1 XRD 分析  25
    2.3.2 TG-DTA 分析  25
    2.3.3 SEM 分析  25
    2.3.4 CO_2-TPD 分析  25
    2.3.5 BET 分析  25
    2.3.6 FT-IR 分析  25
  2.4 催化剂活性评价  25-27
  2.5 分析与计算方法  27-28
    2.5.1 丙酮缩合反应产物分析  27
    2.5.2 数据处理  27-28
3 结果与讨论  28-48
  3.1 水滑石制备条件的选择  28-30
    3.1.1 反应温度对制备水滑石的影响  28
    3.1.2 反应体系的 pH 值对制备水滑石的影响  28-29
    3.1.3 陈化时间对制备水滑石的影响  29
    3.1.4 金属离子的摩尔比对制备水滑石的影响  29
    3.1.5 缓冲溶液对制备水滑石的影响  29
    3.1.6 干燥过程对制备水滑石的影响  29-30
  3.2 表征结果分析  30-37
    3.2.1 XRD 分析  30-31
    3.2.2 TG-DTA 分析  31-32
    3.2.3 IR 分析  32-34
    3.2.4 SEM 分析  34-35
    3.2.5 BET 分析  35-36
    3.2.6 CO_2-TPD 分析  36-37
  3.3 产物的定性分析  37-38
  3.4 催化剂焙烧条件对催化反应结果的影响  38-40
  3.5 二元、三元类水滑石催化剂的筛选  40-41
  3.6 异佛尔酮合成工艺的考察  41-47
    3.6.1 对照试验  41
    3.6.2 反应条件的考察  41-47
  3.7 催化剂重复使用性能及失活分析  47-48
结论  48-49
参考文献  49-54
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  54-55
致谢  55-56

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 碳环化合物、脂环族化合物的生产 > 脂环族醛、酮及其衍生物 > 脂环族酮
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