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辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯的制备及性质研究

作　者: 冯韬霖
导　师: 郑为完; 凌利
学　校: 南昌大学
专　业: 食品工程
关键词: 羟乙基纤维素合成微胶囊乳化性
分类号: O621.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

本论文首先对羟乙基纤维素的前处理进行了研究,主要研究了以羟乙基纤维素和辛烯基琥珀酸酐为反应物,通过湿法,酯化合成辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯。对合成的辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯进行基本的理化性质的测定研究,并采用红外光谱对其的结构表征进行研究。以合成的辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯为主要乳化剂,采用喷雾干燥法,制备油脂微胶囊粉末,并测定产品的主要性质。1.羟乙基纤维素的前处理采用碱液处理的方法,对羟乙基纤维素进行前处理,以成品的表观粘度为主要衡量标准,采用单因素实验考察添加碱液的浓度以及碱液处理时间对成品表观粘度影响的关系。结果表明最优的前处理条件为：碱液浓度为6%,处理时间为1h。2.辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯的制备以羟乙基纤维素为原料,取代度为衡量标准,对辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯的合成工艺进行了研究,在单因素实验的基础上,采用四因素三水平的正交设计分析法优化了合成工艺,得到最佳的工艺参数为反应温度为45℃,pH为9.0,底物质量分数为40%,反应时间为1h。正交实验分析得出各因素的主次顺序为反应温度>Ph>底物质量分数>反应时间。3.辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯的性质研究采用傅里叶红外光谱对辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯进行了结构表征,结果表明,与原羟乙基纤维素红外光谱图相比,仅在1727.93cm-1处出现特征峰,证明了酯基的存在,从而证明酯化反应的发生以及羟乙基纤维素分子经酯化引入了辛烯基琥珀酸酐基团。对羟乙基纤维素酯进行了基础的理化性质研究,结果表明,较原羟乙基纤维素,表观粘度提高了60%,且在pH为2-12的范围内不发生明显的变化。乳化性能明显提高,乳化稳定性随着取代度的增大逐渐趋近1。酯化后的羟乙基纤维素酯冻融稳定性也有较好的改善。4.辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯在微胶囊技术中的应用在实验室已有配方的基础上,确定自制的辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯添加量为1%代替实验室原用3%的酪朊酸钠添加量作为乳化剂。产品表面油为1.57%,包埋率为94.32%。制备的油脂微胶囊产品呈白色粉末状,易分散,干爽,复原乳状液稳定性良好,表面无结膜,无异味。采用环境扫描电子显微镜观察,微胶囊颗粒呈圆球形,表面光滑,大小形态均一,无裂缝或孔洞现象出现,这说明微胶囊化的效率高,且对芯材有良好的保护作用。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-10
第1章绪论  10-25
  1.1 纤维素的前处理及改性  10-14
    1.1.1 纤维素的前处理  11-12
    1.1.2 纤维素改性  12-14
  1.2 羟乙基纤维素概述  14-17
    1.2.1 羟乙基纤维素结构与性质  14-15
    1.2.2 羟乙基纤维素的应用  15-17
  1.3 辛烯基琥珀酸淀粉酯综述  17-20
    1.3.1 辛烯基琥珀酸淀粉酯概述  17
    1.3.2 辛烯基琥珀酸淀粉酯的性质  17-18
    1.3.3 辛烯基琥珀酸淀粉酯反应机理  18-19
    1.3.4 辛烯基琥珀酸淀粉酯的合成工艺  19-20
  1.4 微胶囊化技术  20-23
    1.4.1 微胶囊的定义和制备概述  20-22
    1.4.2 喷雾干燥法概述  22
    1.4.3 微胶囊的功能特点  22-23
  1.5 课题研究的目的,意义和内容  23-25
    1.5.1 课题研究的目的和意义  23-24
    1.5.2 课题研究的主要内容  24-25
第2章辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯的制备工艺研究  25-41
  2.1 引言  25
  2.2 试验部分  25-29
    2.2.1 试验原料  25-26
    2.2.2 试验主要试剂  26
    2.2.3 试验主要仪器与设备  26
    2.2.4. 试验方案  26-27
    2.2.5 试验测定方法  27-29
  2.3 试验结果与讨论  29-39
    2.3.1 羟乙基纤维素前处理条件的研究  29-31
    2.3.2 羟乙基纤维素表面结构的研究  31-32
    2.3.3 辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯工艺条件的研究  32-39
  2.4 本章小结  39-41
第3章辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯的性质研究  41-53
  3.1 引言  41
  3.2 试验部分  41-43
    3.2.1 试验材料  41
    3.2.2 试验仪器与设备  41-42
    3.2.3 试验方法  42-43
  3.3 试验结果与讨论  43-51
    3.3.1 红外光谱分子结构分析  43-45
    3.3.2 透明度的分析测定  45-46
    3.3.3 表观粘度的测定分析  46-49
    3.3.4 乳化性及乳化稳定性的分析  49-50
    3.3.5 冻融稳定性的分析  50-51
  3.4 本章小结  51-53
第4章辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯微胶囊化应用  53-65
  4.1 引言  53-54
  4.2 实验部分  54-57
    4.2.1 实验材料  54
    4.2.2 试验主要仪器与设备  54
    4.2.3 微胶囊粉末油脂的制备及各指标测定  54-56
    4.2.4 实验测定方法  56-57
  4.3 试验结果与讨论  57-63
    4.3.1 羟乙基纤维素酯添加量的研究  57-58
    4.3.2 微胶囊粉末的感官评价  58-59
    4.3.3 微胶囊粉末油脂复原乳状液旳感官评价  59-60
    4.3.4 微胶囊粉末过氧化值的测定  60-61
    4.3.5 微胶囊粉末油脂颗粒的表面结构分析  61-63
  4.4 本章小结  63-65
第5章总结与展望  65-68
  5.1 结论  65-66
  5.2 进一步工作的方向  66-68
致谢  68-69
参考文献  69-73
攻读学位期间的研究成果  73

辛烯基琥珀酸羟乙基纤维素酯的制备及性质研究

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