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含铌多孔材料的制备及应用研究

作　者: 张宇
导　师: 王艳芹
学　校: 华东理工大学
专　业: 工业催化
关键词: 介孔磷酸铌抗水性酸量控制糖脱水 5-羟甲基糠醛
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2013年
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内容摘要

铌催化剂广泛用于诸如脱氢氧化,光催化,酸催化反应中,其中磷酸铌材料拥有良好的抗水性,一直作为抗水固体酸催化剂使用。因此如何寻找新的合成途径,来高效制备大比表面磷酸铌；以及探索铌催化剂新的应用都是研究的热点。本论文利用廉价的铌原料,设计和制备了一系列高比表面的含铌固体酸催化剂,并将其应用于纯水溶液中糖脱水制备5-羟甲基糠醛的(HMF)反应中,基本工作可以概括如下。1、利用酒石酸铌前驱体,经过一步溶胶凝胶法,可以制备出一种新型介孔磷酸铌材料,比表面高达302m2/g,孔壁为无定型结构。同时我们还研究了介孔磷酸铌形成的机理,发现铌酒石酸配体的存在是该过程得以实现的关键。该催化剂不仅具有较好的水热稳定性,而且在纯水相果糖脱水制备HMF的反应中,同样也表现出优良的催化性能。催化套用研究表明磷酸铌催化剂具有良好的催化稳定性,即使催化剂略微的失活,在500℃焙烧后,可以完全再生。2、通过改变材料制备的过程中前驱体pH值,可以控制磷酸铌材料的表面酸性质。随着前驱pH的增加,磷酸铌材料的总酸量是在降低,而L酸的比例却在提高。为了研究酸性的来源,我们对五氧化二铌及Na交换的磷酸铌样品的酸性也做了系统的研究。结果表明Bronsted酸来源于结构中的P-OH羟基,而Lewis酸来源于高价态的NbOx物种。将其应用于葡萄糖的脱水反应中,该催化剂也表明出优良的反应活性和稳定性。此外利用磷酸铌催化剂,我们还研究了其他碳水化合物脱水制备5-羟甲基糠醛的过程

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-7
目录  7-9
第1章前言  9-26
  1.1 铌材料概述  9-10
  1.2 常规铌材料的制备  10-15
    1.2.1 层状磷酸盐  11-12
    1.2.2 铌氧化物  12-14
    1.2.3 磷酸铌  14
    1.2.4 铌掺杂的多孔材料  14-15
  1.3. 铌基固体酸材料的研究及应用  15-18
  1.4 生物质催化转化酸催化的研究  18-21
    1.4.1 生物质基本概念  18-20
    1.4.2 生物质催化转化中糖脱水的研究  20-21
  1.5 选题的目的和意义以及主要的研究内容  21-22
  参考文献  22-26
第2章实验部分  26-31
  2.1 实验仪器  26-27
  2.2 材料合成  27-28
  2.3 材料表征及反应  28-31
第3章介孔磷酸铌的制备及在果糖脱水中的应用  31-44
  3.1 引言  31
  3.2 实验部分  31-32
    3.2.1 试剂  31
    3.2.2 介孔磷酸材料的制备  31
    3.2.3 材料的表征  31
    3.2.4 催化剂活性评价  31-32
  3.3 结果与讨论  32-41
    3.3.1 催化剂表征  32-36
    3.3.2 酸性的研究  36-38
    3.3.3 果糖脱水反应的研究  38
    3.3.4 反应条件优化  38-40
    3.3.5 催化剂稳定性研究  40-41
  3.4 本章小结  41-42
  参考文献  42-44
第4章磷酸铌表面酸调控及催化葡萄糖转化的研究  44-57
  4.1 引言  44-45
  4.2 实验  45
    4.2.1 化学试剂  45
    4.2.2 催化剂的制备  45
    4.2.3 催化剂的表征  45
    4.2.4 催化性能的评价  45
  4.3 结果与讨论  45-53
    4.3.1 催化剂表面酸性控制  45-49
    4.3.2 催化活性的研究  49-50
    4.3.3 反应条件优化  50-52
    4.3.4 催化剂稳定性研究  52
    4.3.5 多溶剂体系催化不同糖制备HMF的研究  52-53
  4.4 本章小结  53-55
  参考文献  55-57
第5章结论与展望  57-58
  5.1 主要研究成果及总结  57
  5.2 工作展望  57-58
作者发表的文章和申请的专利  58-59
致谢  59-60
卷内备考表  60

含铌多孔材料的制备及应用研究

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