5-羟甲基糠醛是一种重要的化工平台化合物,从可再生的生物质资源制备5-羟甲基糠醛前景广阔,5-羟甲基糠醛可以经过进一步反应生成燃料,缓解能源危机。本文以微晶纤维素为原料,离子液体1-丁基3-甲基氯化咪" />
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离子液体中纤维素催化水解制备5-羟甲基糠醛

作 者: 王晶晶
导 师: 李韡
学 校: 天津大学
专 业: 生物分子工程
关键词: 5-羟甲基糠醛 离子液体 糠醛 微晶纤维素 小麦秸秆
分类号: TQ251.11
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要


目前随着化石能源的逐渐耗竭,不可再生能源日益紧缺。糠醛 的学位论文">5-羟甲基糠醛是一种重要的化工平台化合物,从可再生的生物质资源制备5-羟甲基糠醛前景广阔,5-羟甲基糠醛可以经过进一步反应生成燃料,缓解能源危机。本文以微晶纤维素为原料,离子液体1-丁基3-甲基氯化咪唑(BMIMCl)为溶剂,金属氯化物为催化剂,低温常压下,制备了5-羟甲基糠醛。考察了单因素水的加入量、硫酸的量、反应温度、反应时间、不同催化剂以及原料浓度对产物5-羟甲基糠醛收率的影响,确定了最佳原料反应浓度即微晶纤维素与离子液体的质量比为1:10,反应催化剂为氯化亚铬与氯化铜的混合物,二者的摩尔比是4:1。通过设计正交试验确定了微晶纤维素为原料制备5-羟甲基糠醛的最优条件:反应温度150℃,反应时间4h,水与微晶纤维素的质量比1:1,硫酸与微晶纤维素的质量比为0.025,此时5-羟甲基糠醛的摩尔收率为43.41%。本文还进一步以小麦秸秆为原料,离子液体1-丁基3-甲基氯化咪唑(BMIMCl)为溶剂,氯化亚铬与氯化铜的混合物为催化剂,制备了5-羟甲基糠醛和糠醛。考察了原料浓度、小麦秸秆粒度大小、反应温度、反应时间、盐酸浓度对反应产物收率的影响,确定了原料最佳浓度为1:10,小麦秸秆粒度为20目~40目。通过正交试验确定了以小麦秸秆为原料制备5-羟甲基糠醛的最优条件:反应温度为170℃,反应时间为2h,盐酸与小麦秸秆的质量比为0.09,在此反应条件下,5-羟甲基糠醛的摩尔收率为48.02%,糠醛的摩尔收率是20.31%。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
前言  8-10
第一章 文献综述  10-25
  1.1 植物纤维素的资源状况  10-11
  1.2 植物纤维素主要的化学成分及其化学性质  11-14
    1.2.1 纤维素  11-12
    1.2.2 半纤维素  12-13
    1.2.3 木质素  13-14
  1.3 离子液体在纤维素水解中的应用  14-20
    1.3.1 离子液体的种类  14-15
    1.3.2 离子液体的特性  15-16
    1.3.3 离子液体的制备  16-18
    1.3.4 已有的纤维素溶剂体系及特点  18-19
    1.3.5 纤维素在离子液体中的溶解  19-20
  1.4 糠醛 的学位论文">5-羟甲基糠醛的应用  20-24
    1.4.1 5-羟甲基糠醛在医药方面的应用  21
    1.4.2 5-羟甲基糠醛水解制备乙酰丙酸  21-22
    1.4.3 液体烷烃和液体燃料的中间体  22-24
  1.5 论文工作的提出  24-25
第二章 实验设备及样品的分析  25-33
  2.1 实验设备和表征设备  25
  2.2 实验试剂  25-27
  2.3 小麦秸秆的成分分析  27-28
    2.3.1 纤维素、半纤维素、木质素成分分析  27-28
    2.3.2 小麦秸秆水分含量测定  28
    2.3.3 小麦秸秆灰分的测定  28
  2.4 产物的分析  28-33
    2.4.1 产物的分析方法和检测条件  28-29
    2.4.2 5-羟甲基糠醛的标准曲线的测定  29-31
    2.4.3 糠醛的标准曲线的测定  31-33
第三章 微晶纤维素在离子液体中制备5-羟甲基糠醛  33-48
  3.1 实验步骤  33-34
  3.2 5-羟甲基糠醛的收率计算方法  34-35
  3.3 结果与讨论  35-42
    3.3.1 水的含量对产品收率的影响  35-36
    3.3.2 加入硫酸的量对产品收率的影响  36-37
    3.3.3 反应温度对产品收率的影响  37-38
    3.3.4 反应时间对产品收率的影响  38
    3.3.5 不同催化剂对产品收率的影响  38-40
    3.3.6 原料浓度对产品收率的影响  40-42
  3.4 微晶纤维素在离子液体中水解制备5-羟甲基糠醛的正交试验  42-46
  3.5 本章小结  46-48
第四章 小麦秸秆在离子液体中催化制备5-羟甲基糠醛及糠醛  48-63
  4.1 实验步骤  48
  4.2 产物收率的计算方法  48-50
  4.3 结果与讨论  50-56
    4.3.1 小麦秸秆成分分析结果  50
    4.3.2 反应温度对产物收率的影响  50-52
    4.3.3 原料浓度对产物收率的影响  52-53
    4.3.4 反应时间对产物收率的影响  53-54
    4.3.5 小麦秸秆粒度对产物收率的影响  54-55
    4.3.6 加入盐酸浓度对产物收率的影响  55-56
  4.4 小麦秸秆在离子液体中水解制备5-羟甲基糠醛的正交试验  56-62
  4.5 本章小结  62-63
第五章 结论与展望  63-65
  5.1 结论  63-64
  5.2 展望  64-65
参考文献  65-69
致谢  69

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 杂环化合物的生产 > 含单异原子的五节杂环 > 氧杂茂(呋喃)族 > 氧杂茂及其同系物和衍生物
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