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离子液体中纤维素催化水解制备5-羟甲基糠醛
作 者: 王晶晶
导 师: 李韡
学 校: 天津大学
专 业: 生物分子工程
关键词: 5-羟甲基糠醛 离子液体 糠醛 微晶纤维素 小麦秸秆
分类号: TQ251.11
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
目前随着化石能源的逐渐耗竭,不可再生能源日益紧缺。糠醛 的学位论文">5-羟甲基糠醛是一种重要的化工平台化合物,从可再生的生物质资源制备5-羟甲基糠醛前景广阔,5-羟甲基糠醛可以经过进一步反应生成燃料,缓解能源危机。本文以微晶纤维素为原料,离子液体1-丁基3-甲基氯化咪唑(BMIMCl)为溶剂,金属氯化物为催化剂,低温常压下,制备了5-羟甲基糠醛。考察了单因素水的加入量、硫酸的量、反应温度、反应时间、不同催化剂以及原料浓度对产物5-羟甲基糠醛收率的影响,确定了最佳原料反应浓度即微晶纤维素与离子液体的质量比为1:10,反应催化剂为氯化亚铬与氯化铜的混合物,二者的摩尔比是4:1。通过设计正交试验确定了微晶纤维素为原料制备5-羟甲基糠醛的最优条件:反应温度150℃,反应时间4h,水与微晶纤维素的质量比1:1,硫酸与微晶纤维素的质量比为0.025,此时5-羟甲基糠醛的摩尔收率为43.41%。本文还进一步以小麦秸秆为原料,离子液体1-丁基3-甲基氯化咪唑(BMIMCl)为溶剂,氯化亚铬与氯化铜的混合物为催化剂,制备了5-羟甲基糠醛和糠醛。考察了原料浓度、小麦秸秆粒度大小、反应温度、反应时间、盐酸浓度对反应产物收率的影响,确定了原料最佳浓度为1:10,小麦秸秆粒度为20目~40目。通过正交试验确定了以小麦秸秆为原料制备5-羟甲基糠醛的最优条件:反应温度为170℃,反应时间为2h,盐酸与小麦秸秆的质量比为0.09,在此反应条件下,5-羟甲基糠醛的摩尔收率为48.02%,糠醛的摩尔收率是20.31%。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-8 前言 8-10 第一章 文献综述 10-25 1.1 植物纤维素的资源状况 10-11 1.2 植物纤维素主要的化学成分及其化学性质 11-14 1.2.1 纤维素 11-12 1.2.2 半纤维素 12-13 1.2.3 木质素 13-14 1.3 离子液体在纤维素水解中的应用 14-20 1.3.1 离子液体的种类 14-15 1.3.2 离子液体的特性 15-16 1.3.3 离子液体的制备 16-18 1.3.4 已有的纤维素溶剂体系及特点 18-19 1.3.5 纤维素在离子液体中的溶解 19-20 1.4 糠醛 的学位论文">5-羟甲基糠醛的应用 20-24 1.4.1 5-羟甲基糠醛在医药方面的应用 21 1.4.2 5-羟甲基糠醛水解制备乙酰丙酸 21-22 1.4.3 液体烷烃和液体燃料的中间体 22-24 1.5 论文工作的提出 24-25 第二章 实验设备及样品的分析 25-33 2.1 实验设备和表征设备 25 2.2 实验试剂 25-27 2.3 小麦秸秆的成分分析 27-28 2.3.1 纤维素、半纤维素、木质素成分分析 27-28 2.3.2 小麦秸秆水分含量测定 28 2.3.3 小麦秸秆灰分的测定 28 2.4 产物的分析 28-33 2.4.1 产物的分析方法和检测条件 28-29 2.4.2 5-羟甲基糠醛的标准曲线的测定 29-31 2.4.3 糠醛的标准曲线的测定 31-33 第三章 微晶纤维素在离子液体中制备5-羟甲基糠醛 33-48 3.1 实验步骤 33-34 3.2 5-羟甲基糠醛的收率计算方法 34-35 3.3 结果与讨论 35-42 3.3.1 水的含量对产品收率的影响 35-36 3.3.2 加入硫酸的量对产品收率的影响 36-37 3.3.3 反应温度对产品收率的影响 37-38 3.3.4 反应时间对产品收率的影响 38 3.3.5 不同催化剂对产品收率的影响 38-40 3.3.6 原料浓度对产品收率的影响 40-42 3.4 微晶纤维素在离子液体中水解制备5-羟甲基糠醛的正交试验 42-46 3.5 本章小结 46-48 第四章 小麦秸秆在离子液体中催化制备5-羟甲基糠醛及糠醛 48-63 4.1 实验步骤 48 4.2 产物收率的计算方法 48-50 4.3 结果与讨论 50-56 4.3.1 小麦秸秆成分分析结果 50 4.3.2 反应温度对产物收率的影响 50-52 4.3.3 原料浓度对产物收率的影响 52-53 4.3.4 反应时间对产物收率的影响 53-54 4.3.5 小麦秸秆粒度对产物收率的影响 54-55 4.3.6 加入盐酸浓度对产物收率的影响 55-56 4.4 小麦秸秆在离子液体中水解制备5-羟甲基糠醛的正交试验 56-62 4.5 本章小结 62-63 第五章 结论与展望 63-65 5.1 结论 63-64 5.2 展望 64-65 参考文献 65-69 致谢 69
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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 基本有机化学工业 > 杂环化合物的生产 > 含单异原子的五节杂环 > 氧杂茂(呋喃)族 > 氧杂茂及其同系物和衍生物
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