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双亲聚合物自组装及其乳化性能

作　者: 张永威
导　师: 刘晓亚; 江明
学　校: 江南大学
专　业: 材料学
关键词: 自组装双亲无规共聚物胶束颗粒乳化剂乳液相反转
分类号: O631.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2012年
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内容摘要

本文设计合成了一系列无规共聚物聚(苯乙烯-co-丙烯酸)(P(St-co-AA)),用经典的选择性溶剂法使其自组装形成球状胶束,将组装胶束作为颗粒乳化剂稳定甲苯-水乳液,研究了乳液的转相行为;通过油相聚合使乳液固化,观察到胶束在两相界面的形貌。结果表明P(St-co-AA)自组装形成的胶束可作为高效乳化剂稳定Pickering乳液,通过配方、pH值等变量可控制乳液的转相行为。自组装胶束作为颗粒乳化剂的研究尚在早期,本文所选体系合成路线简单,原料为商业化单体,具有工业化应用前景。首先以苯乙烯和丙烯酸分别做为疏水和亲水单体,通过自由基溶液聚合合成了一系列不同单体比例的无规共聚物P(St-co-AA),用凝胶渗透色谱(GPC)、红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H NMR)、示差扫描量热仪(DSC)对聚合物进行了表征,证实合成了一系列分子量与分子量分布相接近,且含有不同比例亲疏水单元的双亲性无规共聚物。该系列无规共聚物均可以在N,N-二甲基甲酰胺/水组成的选择性溶剂中进行自组装得到双亲性聚合物胶束。通过透射电镜(TEM)、动态和静态激光光散射(SLS、DLS)等手段证实,所得胶束为内部质量均一的球状纳米颗粒。自组装过程中,加入过量沉淀剂或降低溶液温度都会使已经形成的纳米级胶束发生聚集形成更大的复合胶束。水溶液中的胶束具有pH响应性,在酸性条件下疏水性增强,碱性环境下亲水性增强。通过测量冻干胶束粉末表面的水滴在甲苯氛围中的接触角和胶束的X射线光电子能谱(XPS),研究了胶束表面的亲疏水性。用所得聚合物胶束水溶液为水相、甲苯为油相进行乳化,乳液水相中胶束浓度仅为0.5 mg/mL时即可稳定乳液;盐浓度增加有利于提高亲水性胶束的乳化性能。通过改变聚合反应时亲疏水单体比例调节聚合物中亲疏水单元比例,并/或通过乳化前调节水相pH值,可改变胶束表面的亲疏水性,进而使乳液发生过渡转相。改变乳液的组成(油水体积比)可使乳液发生突变转相,胶束的亲疏水性会使突变转相滞后甚至不发生。胶束稳定的乳液还具有pH响应性,反复调节体系酸碱度并均质,乳液发生循环相反转。利用苯乙烯为油相,待其聚合固化将乳液的形态固定,通过扫描电镜可观察到表面吸附有胶束颗粒的乳液滴(O/W型)和内壁吸附有胶束颗粒的多孔状结构(W/O型),首次得到了同一种胶束分别稳定W/O型乳液和O/W型乳液的直接证据。

全文目录

摘要  3-4
Abstract  4-8
第一章绪论  8-20
  1.1 前言  8
  1.2 大分子自组装  8-9
  1.3 胶束的制备方法  9-10
    1.3.1 双亲聚合物在稀溶液中进行自组装  9
    1.3.2 聚合物胶束的其他制备方法  9-10
  1.4 自组装的机理的探索  10-11
    1.4.1 双亲嵌段聚合物的自组装  10
    1.4.2 双亲无规聚合物的自组装  10-11
  1.5 自组装胶束的应用  11
  1.6 颗粒乳化剂  11-12
  1.7 Pickering 乳液的稳定机理  12
  1.8 大分子颗粒乳化剂  12-16
    1.8.1 聚合物/无机纳米颗粒复合颗粒乳化剂  12-14
    1.8.2 聚合物微球/微凝胶乳化剂  14-15
    1.8.3 聚合物胶束乳化剂  15-16
  1.9 乳液的转相  16-17
  1.10 立题依据及研究内容  17-20
第二章双亲无规共聚物的合成及其自组装行为  20-32
  2.1 引言  20
  2.2 实验部分  20-23
    2.2.1 实验试剂  20
    2.2.2 主要仪器与设备  20-21
    2.2.3 实验步骤  21
    2.2.4 表征方法  21-23
  2.3 结果与讨论  23-31
    2.3.1 双亲无规共聚物的基本参数  23-26
    2.3.2 胶束结构的表征  26-28
    2.3.3 选择性溶剂中水含量对胶束自组装过程的影响  28-29
    2.3.4 选择性溶剂温度对胶束自组装过程的影响  29-30
    2.3.5 胶束水溶液pH 值对胶束性质的影响  30-31
  2.4 本章小结  31-32
第三章自组装胶束的乳化性能研究  32-50
  3.1 引言  32
  3.2 实验部分  32-35
    3.2.1 实验试剂  32
    3.2.2 主要实验仪器与设备  32
    3.2.3 实验步骤  32-34
    3.2.4 表征方法  34-35
  3.3 结果与讨论  35-48
    3.3.1 颗粒乳化剂表面的亲疏水性  35-38
    3.3.2 不同胶束浓度对胶束乳化性能的影响  38-39
    3.3.3 不同水相盐浓度对胶束乳化性能的影响  39-40
    3.3.4 不同油水体积比对胶束稳定乳液体系的影响  40-41
    3.3.5 双亲聚合物中亲疏水单元比例对胶束乳化性能的影响  41-42
    3.3.6 水相pH 值对胶束乳化性能的影响  42-44
    3.3.7 乳液的转相研究  44-46
      3.3.7.1 乳液的过渡转相  44-45
      3.3.7.2 乳液的突变转相  45-46
    3.3.8 乳液的固化研究  46-48
  3.4 本章小结  48-50
第四章结论与展望  50-52
致谢  52-54
参考文献  54-60
附录：作者在攻读硕士学位期间发表的论文  60

双亲聚合物自组装及其乳化性能

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