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过渡金属氧化物纳米材料的液相合成及表征

作　者: 张艳鸽
导　师: 张祖德
学　校: 中国科学技术大学
专　业: 无机化学
关键词: 中国科学技术大学无机纳米材料空心球二氧化锰氧化铜纳米棒博士学位论文六次甲基四胺液相合成纳米晶
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

无机纳米材料的结构、形貌控制及其性质的研究是现代材料化学的研究热点，本论文旨在探索和研究第一过渡系金属氧化物（铜、锰）纳米材料的液相化学合成路线。通过系统地控制液相合成体系中的关键性实验条件，成功地合成了不同形貌和不同物相的CuO和MnO₂纳米材料，并对其生长机理进行了初步的探讨，论文主要内容可归纳如下：1．通过表面活性剂辅助的水热合成方法，利用醋酸铜和NaOH作为反应物，成功地合成了梭形氧化铜纳米晶，这些梭形纳米晶是由纳米棒通过取向连接的方式聚集而成的。通过对反应温度、反应时间、铜源、表面活性剂浓度等因素对产物最终形貌影响的研究，初步探讨了纳米棒组装成梭形纳米晶的可能机理。2．利用六次甲基四胺作配位剂辅助的水热合成方法，合成了由纳米颗粒组装而成的纳米（微米）氧化铜空心球。在此体系中，六次甲基四胺不仅作为配位剂，还可以在高温下产生氨气，作为空心球形成的软模板。实验温度、反应物摩尔比等都将对产物晶体的形貌产生显著的影响。提出了空心球可能的形成机理。3．由于尿素在高温下可以产生氨气和CO₂气体，其可以作为空心球形成的软模板。利用尿素和醋酸铜在水热条件下制备了CuO空心球，这些空心球状结构是由纳米颗粒组装起来的。其形成机理与上述六次甲基四胺辅助形成CuO空心球的形成类似。对所得纳米CuO的顺磁性进行了研究，结果表明该氧化铜呈现出超精细结构特征，这可能是由于CuO表面有大量的吸附氧或者离子缺陷造成的。4．采用一种新颖的氧化还原方法，在稀盐酸或水的液相体系中，通过对反应过程的调节，成功地合成了α-、β-、δ-MnO₂，这些不同物相的MnO₂形貌各异，分别为一维纳米棒（线、针）状、空心八面体、纳米片组装的花状结构。实验结果表明：反应温度、反应时间、体系酸度、反应物摩尔比等都会影响最终产物的物相和形貌。在自然光的条件下，这三种不同物相、不同形貌的纳米材料对亚甲基蓝溶液的催化降解都具有催化活性，有望应用于环境污染治理。

全文目录

摘要  7-8
ABSTRACT  8-10
第一章绪论  10-32
  §1.1 过渡金属(铜、锰)氧化物纳米材料概述  10
  §1.2 氧化铜  10-19
    §1.2.1 氧化铜的结构  10-12
    §1.2.2 纳米氧化铜的制备技术  12-16
    §1.2.3 纳米氧化铜的性质及应用前景  16-19
  §1.3 二氧化锰  19-26
    §1.3.1 二氧化锰的结构  19-20
    §1.3.2 二氧化锰的制备技术  20-24
    §1.3.3 纳米二氧化锰的性质及应用前景  24-26
  §1.4 本论文的选题背景和研究内容  26-27
  参考文献  27-32
第二章梭形氧化铜纳米材料的制备及形成机理研究  32-51
  §2.1 引言  32-33
  §2.2 梭形CuO纳米晶的水热合成及表征  33-34
  §2.3 实验结果及讨论  34-44
    §2.3.1 梭形CuO纳米晶的物相分析  34-40
    §2.3.2 梭形CuO纳米晶形成过程中的影响因素  40-44
  §2.4 梭形CuO的光学性质  44-45
  §2.5 梭形CuO纳米晶生成机制分析  45-46
  §2.6 本章小结:  46-47
  参考文献  47-51
第三章配合物辅助合成氧化铜空心微球  51-65
  §3.1 引言  51-52
  §3.2 CuO空心球的配合物辅助法合成与表征  52-53
  §3.3 结果与讨论  53-60
    §3.3.1 CuO空心球的物相分析  53-54
    §3.3.2 CuO空心球的形貌及结构分析  54-55
    §3.3.3 前驱物的合成和表征  55-58
    §3.3.4 反应条件的影响  58-60
  §3.4 CuO空心球的生长机制分析  60-61
  §3.5 本章小结:  61-62
  参考文献  62-65
第四章自产生模板法制备氧化铜空心球  65-78
  §4.1 引言  65-66
  §4.2 CuO空心球的自产生模板法合成与表征  66-67
  §4.3 结果与讨论  67-74
    §4.3.1 CuO空心球的物相分析  67-68
    §4.3.2 CuO空心球的形貌及结构分析  68-69
    §4.3.3 反应条件的影响  69-73
    §4.3.4 CuO空心球的生长机制分析  73-74
  §4.4 CuO空心球的顺磁性  74-75
  §4.5 本章小结:  75-76
  参考文献  76-78
第五章二氧化锰纳米材料的液相合成及表征  78-104
  §5.1 概述  78-79
  §5.2 空心八面体状β-MnO_2纳米(微米)材料的合成  79-88
    §5.2.1 空心八面体状β-MnO_2纳米材料的制备和表征  79
    §5.2.2 实验结果及讨论  79-85
    §5.2.3 β-MnO_2空心八面体可能的形成机理  85
    §5.2.4 β-MnO_2空心八面体催化氧化亚甲基兰脱色降解  85-88
  §5.3 棒状α-MnO_2纳米材料的合成  88-95
    §5.3.1 实验部分  88-89
    §5.3.2 实验结果及讨论  89-94
    §5.3.3 α-MnO_2纳米棒可能的生长机理  94
    §5.3.4 α-MnO_2纳米线催化氧化亚甲基兰脱色降解  94-95
  §5.4 花状δ-MnO_2纳米材料的合成  95-100
    §5.4.1 实验方法  95-96
    §5.4.2 实验结果及讨论  96-98
    §5.4.3 δ-MnO_2纳米花催化氧化亚甲基兰脱色降解  98-100
  §5.5 本章小结:  100-101
  参考文献  101-104
全文总结  104-106
博士期间完成的论文  106-108
致谢  108

过渡金属氧化物纳米材料的液相合成及表征

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