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低维无机纳米材料的液相控制合成及表征

作　者: 刘奕
导　师: 钱逸泰
学　校: 中国科学技术大学
专　业: 无机化学
关键词: 中国科学技术大学 纳米线 一维纳米材料 纳米带 立方相 纳米棒 博士学位论文 水热合成 无机纳米材料 纳米球
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


依据大量的文献调研，作者对纳米材料的结构、性质、应用、制备方法和发展前景加以概述。本工作旨在用液相化学合成方法发展低维纳米材料的制备。借助多种便于控制、简单易行的水热和溶剂热技术，现已合成出系列高产率的低维功能纳米材料。如过渡金属钒酸盐：β-AgVO3纳米棒，β-AgVO3纳米线和纳米带，β-Ag0.33V2O5纳米线，以及MnV2O6纳米片和纳米带：过渡金属氧化物：α-MnO2纳米线和分叉纳米棒，准二维的Mm3O4纳米框和空心八面体。此外，还通过溶剂热手段陆续合成出不同相态的Ⅲ-Ⅵ主族硫属化合物In2S3纳米晶：如：由纳米片构成的立方相和四方相的In2S3空心微球，以及立方相的β-In2S3空心纳米球。最后，从现有的晶体结构和反应参数入手，探讨并概括了这些低维纳米材料的可能形成机理。论文主要内容归纳如下： 1．在常规大气压下，采用一种室温溶液法使NH4VO3和AgNO3发生化学反应，获得了高产率的β-AgVO3纳米棒。当没有添加任何有机物或表面活性剂时，所得β-AgVO3纳米棒直径约220-240nm长度约2-3μm；当高分子聚合物PVA（polyvinylpyrrolidone）加入室温反应体系中，所得β-AgVO3纳米棒的直径约为250-280nm，长度约30μm。此外，通过水热处理，我们获得了大量直径约为18-400nm的β-AgVO3纳米线和纳米带。整个水热反应过程没有使用任何模板也没有采用表面活性剂。一些影响β-AgVO3一维纳米结构形成的因素被简要讨论。此外，还采用水热合成手段成功合成出超长beta-Ag0.33V2O5纳米线。 2．将不同的酸用作酸化剂以有效控制MnV2O6纳米晶的形貌。首先，将醋酸用于精确调整溶液pH值，并由水热处理获得了高纯、单斜相的MnV2O6纳米片。当醋酸被其它算取代时，MnV2O6纳米晶的形貌转变清晰可辨。例如，当使用稀硝酸（1％，v／v）调控pH值时，MnV2O6产物由大量直径约110nm，厚度约10nm长度达几十个μm的纳米带构成。 3．在硝酸环境下通过水热方法选择性地合成了纯四方相的α-MnO2内米线和纳米棒。采用MnSO4．H2O作为锰源，所得产物为具有平均直径为50nm,长度在10-40微米的α-MnO2纳米线；同时，以MnCO3作为锰源，首次合成出平均直径约100nm的α-MnO2分叉纳米棒。实验结果表明，可以在一个较宽的硝酸浓度范围内得到纯相的α-MnO2。这一事实对过去所认为的α-MnO2只能在H2SO4环境下合成的说法可能是

全文目录


摘要  5-7
Abstract  7-10
第一章 纳米材料的研究概况  10-41
  §1.1 引言  10-11
  §1.2 纳米材料的基础  11-21
    §1.2.1 纳米材料的结构  11-13
    §1.2.2 纳米材料的特异效应  13-16
    §1.2.3 纳米材料性能  16-18
      §1.2.3.1 光学性质  16
      §1.2.3.2 电学性质  16-17
      §1.2.3.3 磁学性质  17
      §1.2.3.4 热学性质  17
      §1.2.3.5 力学性质  17
      §1.2.3.6 (光)催化性质  17-18
      §1.2.3.7 化学反应性质  18
    §1.2.4 纳米材料的应用  18-21
      §1.2.4.1 催化剂  18-19
      §1.2.4.2 光学领域  19-20
      §1.2.4.3 电化学领域  20
      §1.2.4.4.磁学领域  20
      §1.2.4.5.生物和医学领域  20
      §1.2.4.6 陶瓷领域  20-21
      §1.2.4.7 在其它领域的应用  21
  §1.3 纳米材料的制备方法和进展  21-32
    §1.3.1 模板合成  23-28
      §1.3.1.1 硬模板法  23-25
        §1.3.1.1.1 沸石分子筛模板法  24-25
        §1.3.1.1.2 多孔膜法  25
        §1.3.1.1.3 碳纳米管模板法  25
      §1.3.1.2 软模板法  25-28
        §1.3.1.2.1 单(多)分子膜模板  26
        §1.3.1.2.2 微乳液法  26-28
        §1.3.1.2.3 生物模板  28
        §1.3.1.2.4 高分子柔性模板  28
        §1.3.1.2.5 用已有的纳米线作为模板合成纳米线  28
    §1.3.2 分子自组装  28-29
    §1.3.3 多元醇回流技术  29
    §1.3.4 水热合成  29-30
    §1.3.5 溶剂热合成  30-31
    §1.3.6 其他有潜力的方法  31-32
  §1.4 本论文的工作概略及展望  32-33
  参考文献  33-41
第二章 液相合成一维纳米结构的三元氧化物β-AgVO_3和beta-Ag_(0.33)V_2O_5  41-66
  §2.1 引言:  41
  §2.2 层状VO_x·nH_2O化合物的结构特征  41-45
  §2.3 β-AgVO_3纳米棒的室温液相合成及表征  45-49
    §2.3.1 实验操作及样品表征手段  45-46
    §2.3.2 结果与讨论  46-49
  §2.4 β-AgVO_3纳米线和纳米带的水热合成及表征  49-55
    §2.4.1 有关β-AgVO_3的一些背景资料  49-51
    §2.4.2 实验操作及样品表征手段  51-52
    §2.4.3 结果与讨论  52-55
    §2.4.4 一些因素对反应产物的影响  55
  §2.5 β-Ag_(0.33)V_2O_5纳米线的水热合成及表征  55-62
    §2.5.1 有关β-Ag_(0.33)V_2O_5的一些背景资料  55-57
    §2.5.2 实验操作及样品表征手段  57
    §2.5.3 结果与讨论  57-61
    §2.5.4 有关βAg_(0.33)V_2O_5纳米线的生长机理  61-62
  §2.6 本章小结  62-63
  参考文献  63-66
第三章 MnV_2O_6纳米片及纳米带的水热合成和表征  66-77
  §3.1 MnV_2O_6纳米片的水热合成及表征  66-69
    §3.1.1 引言  66
    §3.1.2 实验操作及样品表征手段  66-67
    §3.1.3 结果与讨论  67-69
  §3.2 MnV_2O_6纳米带的水热合成及表征  69-75
    §3.2.1 有关MnV_2O_6的一些背景资料  70
    §3.2.2 实验操作及样品表征手段  70-71
    §3.2.3 结果与讨论  71-74
    §3.2.4 有关MnV_2O_6纳米带的生长机理初探  74-75
  §3.3 本章小结  75
  参考文献  75-77
第四章 α-MnO_2纳米棒和纳米线的水热合成及软模板辅助合成Mn_3O_4纳米框和空心八面体  77-95
  §4.1 α-MnO_2纳米棒和纳米线的水热合成及表征  77-84
    §4.1.1 引言  77
    §4.1.2 实验操作及样品表征手段  77-78
    §4.1.3 结果与讨论  78-83
    §4.1.4 有关α-MnO_2纳米线和纳米棒的生长机理初探  83-84
  §4.2 软模板辅助合成Mn_3O_4纳米框和空心八面体  84-91
    §4.2.1 有关Mn_3O_4的一些背景资料  84-85
    §4.2.2 实验操作及样品表征手段  85
    §4.2.3 结果与讨论  85-87
    §4.2.4 有关Mn_3O_4纳米框和空心八面体的生长机理初探  87-91
  §4.3 本章小结  91-92
  参考文献  92-95
第五章 双硫源路径合成In_2S_3纳米晶及其电化学与光学性质  95-114
  §5.1 双硫源路径合成In_2S_3纳米晶及其电化学性质  95-103
    §5.1.1 引言  95-96
    §5.1.2 实验操作及样品表征手段  96-97
    §5.1.3 结果与讨论  97-103
  §5.2 立方相In_2S_3空心纳米球的制备及其光学性质  103-110
    §5.2.1 有关In_2S_3空心纳米球的一些背景知识  103-104
    §5.2.2 实验操作及样品表征手段  104-105
    §5.2.3 结果与讨论  105-109
    §5.2.4 有关立方相In_2S_3空心纳米球生长机理的初步探讨  109-110
  §5.3 本章小结  110-111
  参考文献  111-114
附录:攻读博士期间所完成的论文  114-115
致谢  115

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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