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复杂持久性卤代有机物的化学表征及催化脱卤研究
作 者: 杨志军
导 师: 梁鑫淼
学 校: 中国科学院研究生院(大连化学物理研究所)
专 业: 分析化学
关键词: 复杂环境样品 拟合定量 二噁英类污染物 氯代芳烃 高分辨气相色谱/高分辨质谱
分类号: O621.2
类 型: 博士论文
年 份: 2005年
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内容摘要
城市生活垃圾焚烧飞灰是典型的复杂环境样品(CES),其中包含种类繁多、同类物数目多、未知组分间含量从常量到超痕量分布的卤代芳烃类化合物,其化学表征特别困难。本论文针对这一复杂体系,结合气相色谱、气相色谱/质谱联用、催化加氢脱卤等多种手段,对其中的氯代芳烃类化合物进行分离分析,发展了复杂环境样品中痕量氯代芳烃的化学表征方法。开展程序升温条件下,快速获取复杂环境样品中未知组分气相色谱保留参数的方法研究,将未知样品转化为色谱行为已知样品。基于自动曲线拟合得到500余个解析峰,结合拟合定量方法,跟踪识别三个柱温条件的未知组分并获取色谱保留A、B参数。预测程序升温条件下未知组分的保留时间并实验验证,误差一般在3s以内。用气相色谱/质谱表征了飞灰中的有机物组分,并利用钯/碳(Pd/C)催化氢化脱卤16h使环境样品中的复杂组分简单化,产物中未检出卤代化合物。应用痕量分析技术,定量表征二噁英(PCDD/Fs)和多氯联苯(PCBs)的脱氯过程。发现水-异丙醇体系中Pd/C催化剂对痕量二噁英类组分也表现出很高的脱氯活性,反应6.5h时,PCDD/Fs和PCBs的氯脱除率均可以达到99%以上,且PCBs比PCDD/Fs脱氯快,PCDFs比PCDDs更容易脱氯。发展了复杂环境样品中痕量卤代芳烃的表征方法,寻找并发现部分结构与二噁英类似的痕量氯代芳烃,证明一些与焚烧生成有关的新型二噁英类氯代芳烃化合物的存在。发展复杂样品中痕量PCDD/Fs和PCBs的纯化富集方法,探讨二噁英类污染物的同类物分布特征,为我国二噁英污染数据库累积数据。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-9 第一章 文献综述 9-58 1.1 引言 9-10 1.2 二噁英类卤代芳烃化合物简介 10-21 1.3 卤代持久性有机物的化学表征 21-32 1.4 卤代芳烃化合物的降解 32-36 1.5 本论文选题思路 36-37 参考文献 37-58 第二章 复杂环境样品分析的方法研究 58-92 2.1 引言 58-59 2.2 气相色谱保留方程 59-61 2.3 实验部分 61-63 2.4 结果与讨论 63-89 2.5 小结 89 参考文献 89-92 第三章 卤代芳烃的催化脱卤及其表征研究 92-107 3.1 引言 92 3.2 实验部分 92-94 3.3 结果与讨论 94-104 3.4 小结 104-105 参考文献 105-107 第四章 二噁英和多氯联苯催化脱氯过程的定量表征 107-136 4.1 引言 107-108 4.2 实验部分 108-112 4.3 结果与讨论 112-132 4.4 小结 132-133 参考文献 133-136 第五章 复杂环境样品中痕量氯代芳烃的表征 136-161 5.1 引言 136-137 5.2 实验部分 137-139 5.3 结果与讨论 139-157 5.4 小结 157-158 参考文献 158-161 第六章 二噁英类分析的应用 161-182 6.1 引言 161-162 6.2 实验部分 162-165 6.3 结果与讨论 165-180 6.4 小结 180-181 参考文献 181-182 附录 182-185 简写词对照表 185-186 作者简介及发表论文 186-190 致谢 190
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 有机化学 > 有机化学一般性问题 > 有机化合物性质
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