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钼系纳米材料的合成、表征及性能研究
作 者: 孔育梅
导 师: 彭军
学 校: 东北师范大学
专 业: 无机化学
关键词: 钼系纳米结构材料 合成 性能 抗菌 应用
分类号: TB383.1
类 型: 博士论文
年 份: 2006年
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内容摘要
钼系材料以其丰富资源和优异性能,广泛应用于化工、军事、电子、生物医药、农业等领域。钼系纳米材料因其独特的光、电、磁和机械性能,在纳米器件和功能材料等领域具有广阔的潜在技术应用前景。大量文献调研显示,钼系纳米材料的研究相对滞后,如何合理利用钼资源,最大限度地开发钼系纳米材料是贯穿本论文的宗旨。本论文采用软化学途径和水(溶剂)热制备技术,成功地合成出了钼氧化物、多钼金属氧酸盐、钼酸盐等钼系纳米结构材料,实现了对其形貌的调控,发现了一些具有实际意义和推广价值的功能特性。1.采用温和的水(溶剂)热条件,利用钼过氧前驱体溶液和适度的还原剂,成功地制备了MoO2纳米粒子和MoO2纳米须,首次实现了在温和液相条件下MoO2形貌控制。传统的MoO2制备都是通过高温固相、电化学、γ射线照射等方法,因此,此方法是一条新的温和液相合成MoO2路线,具有简单易行的特点。2.利用微乳法,结合溶剂热技术,首次成功地合成了3种氨基酸钼磷酸盐纳米结构材料。采用相同的方法,还制备了其他6种氨基酸多金属氧酸盐纳米材料。并利用层接层自组装技术,将氨基酸多钼金属氧酸盐纳米粒子/纳米棒组装成膜,此方法为具有功能特性纳米粒子/纳米棒的使用找到了一条较好的途径。3.采用微乳液体系,首次成功地制备了CoMoO4纳米棒/纳米须,与块体CoMoO4材料的性质相比, CoMoO4纳米结构材料具有新奇的电化学性质,有望应用于电化学分析等领域。4.在水热条件下,制备了一种大孔结晶材料[(CH3)4N]2Mo6O19。在室温条件下,制备了(CTA)2[MoO2(O2)2]多孔簇材料,初步推测,该孔状晶体可能具有更好的催化等性能,实验测试在进行中。5.采用牛津杯测试、自制测试滤纸片的方法,首次系统地研究了所制备纳米结构材料对大肠杆菌的抗菌效果。首次发现所制备纳米材料显著的抗菌活性。此方法为钼系纳米结构材料的性质研究、应用开发找到了一条新途径,具有潜在的实际意义和应用推广价值。
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全文目录
中文摘要 3-4 英文摘要 4-10 第1 章 绪论 10-52 1.1 我国钼资源概况 10 1.2 纳米材料的特征 10-13 1.2.1 量子尺寸效应 11-12 1.2.2 小尺寸效应 12 1.2.3 表面效应 12-13 1.2.4 宏观量子隧道效应 13 1.3 纳米材料的制备 13-20 1.3.1 低维纳米材料的合成方法 13-16 1.3.2 层接层自组装膜的制作 16-18 1.3.3 孔材料的合成 18-20 1.4 钼系纳米材料 20-33 1.4.1 概述 20-21 1.4.2 国内外研究进展及展望 21-33 1.4.2.1 钼金属纳米材料及掺杂 21-22 1.4.2.2 钼金属氧化物纳米材料 22-24 1.4.2.3 杂多钼酸盐纳米材料 24-28 1.4.2.4 MoX_2 ( X = S, Se, Si ) 纳米材料 28-30 1.4.2.5 钼酸盐纳米材料 30-31 1.4.2.6 钼系无机抗菌剂简介 31-33 1.5 论文选题和主要内容 33-36 1.5.1 本论文选题依据 33-34 1.5.2 本论文主要研究内容与结果 34-36 1.5.2.1 主要研究内容 34 1.5.2.2 主要研究成果 34-36 参考文献 36-52 第2 章 二氧化钼纳米材料的软化学途径合成及其表征 52-69 2.1 引言 52-53 2.2 晶体二氧化钼纳米粒子(nano-MoO_2)的水热合成 53-58 2.2.1 实验部分 53 2.2.1.1 试剂与仪器 53 2.2.1.2 nano-MoO_2 的合成 53 2.2.2 结果与讨论 53-58 2.2.2.1 合成讨论 53-54 2.2.2.2 XRD 粉末衍射 54 2.2.2.3 产品形貌分析 54-56 2.2.2.4 磁性和电导率的测定 56 2.2.2.5 电化学行为和电催化 56-58 2.3 晶体二氧化钼纳米须(whisker-MoO_2)的溶剂热合成 58-64 2.3.1 实验部分 58-59 2.3.1.1 试剂与仪器 58 2.3.1.2 whisker-MoO_2 的合成 58-59 2.3.2 结果与讨论 59-64 2.3.2.1 合成讨论 59 2.3.2.2 XRD 粉末衍射 59-60 2.3.2.3 产品形貌分析 60-62 2.3.2.4 电化学分析 62-64 2.4 本章小结 64-65 参考文献 65-69 第3 章 氨基酸多金属氧酸盐纳米材料的合成、自组装多层膜及抗菌活性测试 69-91 3.1 引言 69-70 3.2 九种氨基酸多金属氧酸盐纳米材料的合成 70-80 3.2.1 实验部分 70 3.2.2 结果与讨论 70-80 3.2.2.1 氨基酸十二钼磷酸盐纳米棒和纳米粒子的合成与表征 70-73 3.2.2.2 nano-1 和 NPOMs-1 中 CTAB 掺杂量的确定 73-77 3.2.2.3 nano-1 与smr-1 的比较 77-78 3.2.2.4 氨基酸十二钨磷(钨硅)酸盐纳米材料的合成与表征 78-80 3.3 甘氨酸十二钼磷酸盐纳米材料的自组装多层膜 80-83 3.3.1 实验部分 80-81 3.3.2 结果与讨论 81-83 3.4 抗菌测试 83-88 3.4.1 实验部分 83 3.4.2 结果与讨论 83-88 3.4.2.1 九种氨基酸多金属氧酸盐纳米材料的抗菌测试 83-84 3.4.2.2 nano-1 的抗菌活性探究 84-86 3.4.2.3 nano-1 自组装膜的抗菌活性 86-87 3.4.2.4 NPOMs-1 自组装膜的抗菌活性 87-88 3.5 本章小结 88-89 参考文献 89-91 第4 章 钼酸盐纳米材料的合成、表征及性能研究 91-103 4.1 引言 91-92 4.2 结晶rod-CoMoO_4 / whisker-CoMoO_4 的选择合成 92-94 4.2.1 实验部分 92 4.2.2 结果与讨论 92-94 4.3 rod-CoMoO_4 的电化学行为 94-98 4.3.1 实验部分 94 4.3.2 结果与讨论 94-98 4.3.2.1 rod-CoMoO_4 电化学性质 94-96 4.3.2.2 与rod-CoWO_4 的电化学性质比较 96-98 4.4 rod-CoMoO_4 的磁性质 98 4.5 rod-CoMoO_4 抗菌测试 98-99 4.6 本章小结 99-100 参考文献 100-103 第5 章 钼系大孔材料的合成与表征 103-113 5.1 引言 103-104 5.2 化合物(1)大孔材料 104-108 5.2.1 实验部分 104 5.2.1.1 试剂与仪器 104 5.2.1.2 水热合成 104 5.2.1.3 结构测定 104 5.2.2 结果与讨论 104-108 5.2.2.1 水热合成 104 5.2.2.2 电镜表征 104-105 5.2.2.3 单晶结构解析 105-107 5.2.2.4 X 射线粉末衍射 107 5.2.2.5 循环伏安测试 107-108 5.3 化合物(2)多孔簇材料 108-110 5.3.1 实验部分 108 5.3.1.1 试剂与仪器 108 5.3.1.2 常温合成 108 5.3.2 结果与讨论 108-110 5.3.2.1 合成 108 5.3.2.2 电镜表征 108-109 5.3.2.3 红外光谱 109-110 5.4 本章小结 110-111 参考文献 111-113 结论 113-115 附录 115-119 致谢 119-120 博士期间发表论文 120-121
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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