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纳米硫系化合物的制备及表征

作　者: 王石泉
导　师: 徐铸德；邹炳锁
学　校: 浙江大学
专　业: 无机化学
关键词: 一维纳米材料纳米管纳米线纳米棒微晶水热合成多元醇溶液法量子点硫化铅二硫化钼二硫化钨硒碲
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

纳米金属硫族化合物具有一系列的优异特性及广阔的应用前景,系统地研究和开发新型纳米金属硫族化合物具有重要地实际意义,将有利于让这一类新材料真正发挥其最大的潜能。本论文主要应用化学方法制备纳米硫系化合物材料并详细研究它们的的形貌、结构和物性。硒化镉量子点是应用前景广阔的纳米硫（硒）化物材料。论文首先采用价廉易得的溶剂和简单的合成方法,制备了单分散的,高荧光强度的CdSe纳米晶。制备的纳米晶明显地体现了荧光纳米晶的激子特征,即是随着纳米晶的粒径增大,吸收带红移,荧光发射峰位也相应红移。为得到可光谱编码的量子点复合体,利用无乳化剂乳液聚合制备了交联的聚苯乙烯微球,作为高分子/量子点复合荧光微球的前体。将聚合物微球与CdSe或CdSe/ZnS量子点复合,制得含有两种和两种以上的不同量子点的高分子复合荧光微球。通过荧光光谱的测试,出现了两个或两种以上的互不干扰的特征峰。为进一步在聚合物微球中注入多种量子点制备荧光探针,并实施量子点编码进行了初步的前期探索工作。为提高量子点的稳定性,将油溶性的单分散,高荧光强度的CdSe纳米晶,用St（?）ber方法成功地制备了SiO₂包覆的荧光纳米晶。包覆后的纳米晶在水中和醇中有良好的溶解性,并具有非常好的化学稳定性。SiO₂包覆后的纳米晶也具有较强的荧光特性。硫化铅是重要的红外光电材料,我们通过采用温和的水热法,以硝酸铅、醋酸铅和硫脲为起始物,加以丙烯酰胺为助剂合成了花瓣状、树枝状、六角棒、八角棒等新奇形貌的硫化铅微晶。实验发现反应物硫脲和助剂丙烯酰胺在硫化铅微晶的形貌控制中起到关键的作用。合成均匀的特殊形貌的硫化铅微晶的合适条件是:温度在130-160℃,反应12小时。并对硫化铅微晶的生长机理进行了探讨。一维纳米材料具有独特的输运性质,合成金属硫化物纳米线具有重要意义。论文采用两步法,首先用多元醇溶液法制备了铅纳米线,再进一步和硫粉反应制各得到均匀并有较高长径比（～200）的硫化铅纳米线;在不同的反应条件下还可以得到硫化铅纳米立方体和中空的球;同时探讨了它们的形成机制,铅纳米线的

全文目录

第一章绪论  11-49
  1.1 引言  11-15
    1.1.1 纳米粒子与纳米材料  11-12
    1.1.2 纳米材料的基本特征  12-14
    1.1.3 纳米复合材料  14-15
  1.2 纳米材料的制备  15-20
    1.2.1 气相制备方法  16-19
    1.2.2 凝聚相制备方法  19-20
  1.3 纳米金属硫族化合物的制备方法概述  20-31
  1.4 半导体纳米材料的光学性质  31-35
  1.5 半导体纳米材料在生物医学上的应用  35-39
  1.6 本论文的研究内容和意义  39-42
  参考文献  42-49
第二章硒化镉(CdSe)量子点的合成与包覆  49-84
  2.1 引言  49-60
    2.1.1 荧光纳米晶的合成  49-55
    2.1.2 荧光纳米晶的表面修饰  55-60
  2.2 硒化镉量子点的高分子包覆  60-72
    2.2.1 实验部分  61-63
    2.2.2 结果与讨论  63-72
  2.3 硒化镉量子点的二氧化硅包覆  72-79
    2.3.1 实验部分  74
    2.3.2 结果与讨论  74-79
  2.4 本章小结  79-81
  参考文献  81-84
第三章硫化铅的制备与表征  84-104
  3.1 引言  84-85
  3.2 硫化铅微晶的合成与表征  85-94
    3.2.1 实验部分  85-86
    3.2.2 结果与讨论  86-94
    3.2.3 结论  94
  3.3 硫化铅纳米线的合成与表征  94-100
    3.3.1 实验部分  94-95
    3.3.2 结果与讨论  95-100
    3.3.3 结论  100
  3.4 本章小结  100-102
  参考文献  102-104
第四章过渡金属钴掺杂的MoS_2(WS_2)纳米管的合成与表征  104-123
  4.1 引言  104-112
  4.2 过渡金属钴掺杂的MoS_2(WS_2)纳米管的合成与表征  112-119
    4.2.1 实验部分  112-113
    4.2.2 结果与讨论  113-119
      4.2.2.1 XRD分析  113-114
      4.2.2.2 TEM  114-116
      4.2.2.3 HRTEM  116-117
      4.2.2.4 EDX分析  117-118
      4.2.2.5 纳米管的形成机理  118-119
  4.3 本章小结  119-120
  参考文献  120-123
第五章硒、碲纳米管(棒)的合成与表征  123-137
  5.1 引言  123-124
  5.2 实验部分  124-125
  5.3 结果与讨论  125-133
    5.3.1 硒的合成与表征  125-128
    5.3.2 碲的合成与表征  128-131
    5.3.3 Se_x Te_(1-x)棒的制备与表征  131-133
  5.4 本章小结  133-135
  参考文献  135-137
第六章结论  137-139
致谢  139-140
附录: 博士期间发表的论文  140-142

纳米硫系化合物的制备及表征

内容摘要

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