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含芳环聚合物分散相微粒材料的合成、表征和电流变性能研究

作　者: 宋欣荣
导　师: 林原斌
学　校: 湘潭大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 芳环聚合物 分散相微粒材料 合成 双噻唑基 电流变流体
分类号: TQ317
类　型: 博士论文
年　份: 2005年
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内容摘要


电流变流体是一种新型的智能材料。电流变流体在外电场作用下能产生奇特的电流变效应,即毫秒间可在液态和固态间进行连续、可逆的转变,当一撤去外加电场,瞬间又恢复原状。电流变流体的研究技术涉及物理、化学、材料等多个学科,由电流变技术开发的高科技智能型产品,如电流变减振器、电流变离合器、电流变阀门等,其性能大大优于传统制动装置,具有无级连续变化可调节性能,结构简单、工作部件磨损小、响应速度快、控制过程能耗低等特点,多年来一直被人们认为是一种能使机械制造、汽车工业、液压控制工程和航空航天领域等许多行业技术发生显著变化的一种新材料。因此其开发研究在国际上深受工业和国防部门的重视。电流变流体通常由具有较高介电常数的分散相微粒和不导电的分散介质组成。二十世纪八十年代末,Block 和Kelly以专利和论文形式报道了聚(芘-醌)、聚(萘-醌)等有机聚合物作分散相微粒材料制得的ER 流体可以完全不含水,具有工作温度范围较宽等特点,从而引起人们对有机类分散相微粒材料研究的兴趣,先后选择聚苯胺、聚吡咯等聚合物作电流变流体分散相微粒材料进行研究。到目前为止,电流变流体仍存在屈服应力不够高、工作温度范围不够宽、抗沉降能力欠佳等问题。本文根据有机聚合物材料具有一定的介电常数,密度、硬度适中,且制备工艺可控等特点,选择含芳环结构化合物为合成聚合物分散相微粒材料的基体,研究含芳环聚合物分散相微粒材料的合成、表征及电流变性能。文章采用超声辐照和回流搅拌方法,研究三种聚苯撑乙烯衍生物的合成方法,结果表明:采用超声辐照方法,反应时间大大缩短,产率明显提高(比回流搅拌方法所获产率相应高16—19%); 设计、合成七种含双噻唑基等共轭聚合物,其中有五种聚合物系首次合成; 采用含芳环化合物对微晶纤维素进行改性研究。因所合成的聚合物具有难溶难熔性,采用IR 光谱、元素分析等对所合成的聚合物进行表征,用扫描电镜测试其表面形态,用热分析仪测试其热稳定性,表明所制备的聚合物符合设计要求。文章使用上述三类物质作分散相微粒材料与两种不同分散介质制备不同浓度的悬浮体,考察不同条件下各悬浮体的剪切应力、剪切粘度、电导率、介电损耗

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-13
第一章 绪论  13-40
  1.1 电流变(ER)技术的发展简史  13-17
    1.1.1 电粘效应  13-14
    1.1.2 电流变效应  14-17
  1.2 电流变流体的分类和组成  17-21
    1.2.1 电流变流体分类  17
    1.2.2 电流变流体组成  17-21
    1.2.3 操作条件对电流变效应的影响  21
  1.3 电流变效应产生机理的主要研究模型  21-29
    1.3.1 纤维化模型  21-22
    1.3.2 双电层模型  22
    1.3.3 水桥机理  22-23
    1.3.4 电泳机理  23-24
    1.3.5 极化模型  24-26
    1.3.6 电导率模型  26-27
    1.3.7 介电损耗模型  27-29
  1.4 电流变技术的应用情况  29-30
  1.5 本文研究的目的意义和主要研究内容  30-32
    1.5.1 本文研究的目的意义  30-31
    1.5.2 主要研究内容、研究方法及主要创新点  31-32
  参考文献  32-40
第二章 聚苯撑乙烯衍生物等材料的合成及表征  40-63
  2.1 引言  40-41
  2.2 实验部分  41-46
    2.2.1 主要试剂与仪器  41
    2.2.2 聚合物表密度、分子量的测定方法  41
    2.2.3 聚合物颗粒的热稳定性测试方法  41-42
    2.2.4 聚(2,5-二甲氧基)苯撑乙烯的合成方法  42-43
    2.2.5 聚(2-甲氧基-5-丁氧基)苯撑乙烯的合成方法  43-44
    2.2.6 聚(2,5-二丁氧基)苯撑乙烯的合成方法  44-45
    2.2.7 聚联苯二胺乙二醛的合成方法  45
    2.2.8 分散介质——溴代二苯甲烷的合成方法  45-46
  2.3 结果与讨论  46-60
    2.3.1 影响聚(2,5-二甲氧基)苯撑乙烯产率的因素及结构分析  46-49
      2.3.1.1 不同合成方法对聚(2,5-二甲氧基)苯撑乙烯产率的影响  46-47
      2.3.1.2 聚(2,5-二甲氧基)苯撑乙烯样品的红外光谱分析  47-48
      2.3.1.3 聚(2,5-二甲氧基)苯撑乙烯颗粒的形貌分析  48-49
      2.3.1.4 聚(2,5-二甲氧基)苯撑乙烯颗粒的热稳定性分析  49
    2.3.2 影响聚(2-甲氧基-5-丁氧基)苯撑乙烯产率的因素及结构分析  49-53
      2.3.2.1 不同合成方法对聚(2-甲氧基-5-丁氧基)苯撑乙烯产率的影响  49-51
      2.3.2.2 聚(2-甲氧基-5-丁氧基)苯撑乙烯样品的红外光谱分析  51-52
      2.3.2.3 聚(2-甲氧基-5-丁氧基)苯撑乙烯颗粒的形貌分析  52
      2.3.2.4 聚(2-甲氧基-5-丁氧基)苯撑乙烯颗粒的热稳定性分析  52-53
    2.3.3 影响聚(2,5-二丁氧基)苯撑乙烯产率的因素及结构分析  53-57
      2.3.3.1 不同合成方法对聚(2,5-二丁氧基)苯撑乙烯产率的影响  53-54
      2.3.3.2 聚(2,5-二丁氧基)苯撑乙烯样品的红外光谱分析  54-55
      2.3.3.3 聚(2,5-二丁氧基)苯撑乙烯颗粒的形貌分析  55-56
      2.3.3.4 聚(2,5-二丁氧基)苯撑乙烯颗粒的热稳定性分析  56-57
    2.3.4 聚联苯二胺乙二醛的合成路线及结构分析  57-59
      2.3.4.1 聚联苯二胺乙二醛的合成路线  57
      2.3.4.2 聚联苯二胺乙二醛样品的红外光谱分析  57-58
      2.3.4.3 聚联苯二胺乙二醛颗粒的形貌分析  58
      2.3.4.4 聚联苯二胺乙二醛颗粒的热稳定性分析  58-59
    2.3.5 分散介质——溴代二苯甲烷的合成路线及结构分析  59-60
      2.3.5.1 溴代二苯甲烷的合成路线  59
      2.3.5.2 溴代二苯甲烷样品的红外光谱分析  59-60
  2.4 本章小结  60-61
  参考文献  61-63
第三章 含双噻唑基聚合物材料的合成及表征  63-86
  3.1 引言  63
  3.2 实验部分  63-67
    3.2.1 主要试剂与仪器  63
    3.2.2 2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑的合成方法  63-64
      3.2.2.1 1,4 -二溴丁二酮的制备方法  63-64
      3.2.2.2 2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑的制备方法  64
    3.2.3 含双噻唑基聚合物的合成方法  64-67
      3.2.3.1 聚[N,N’-(2-羟基-3-羧基-1,5-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成方法  64-65
      3.2.3.2 聚[N,N’-(2-羟基-3-羰基-1,5-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成方法  65
      3.2.3.3 聚[N,N’-(2-氨基-5-羧基-1,3-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成方法  65-66
      3.2.3.4 聚[N,N’-(2-氨基-5-磺酸基-1,3-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成方法  66
      3.2.3.5 聚[N,N’-(4,4’-二氨基-3,3’-联苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成方法  66-67
      3.2.3.6 聚双噻唑的合成方法  67
  3.3 结果与讨论  67-84
    3.3.1 2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑的合成路线及结构分析  67-69
      3.3.1.1 2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑的合成路线  67
      3.3.1.2 2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑的红外光谱分析  67-69
    3.3.2 聚[N,N’-(2-羟基-3-羧基-1,5-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成路线及结构分析  69-71
      3.3.2.1 聚[N,N’-(2-羟基-3-羧基-1,5-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成路线  69
      3.3.2.2 聚[N,N’-(2-羟基-3-羧基-1,5-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]样品的红外光谱分析  69-70
      3.3.2.3 聚[N,N’-(2-羟基-3-羧基-1,5-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]颗粒的形貌分析  70
      3.3.2.4 聚[N,N’-(2-羟基-3-羧基-1,5-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]颗粒的热稳定性分析  70-71
    3.3.3 聚[N,N’-(2-羟基-3-羰基-1,5-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成路线及结构分析  71-74
      3.3.3.1 聚[N,N’-(2-羟基-3-羰基-1,5-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成路线  71-72
      3.3.3.2 聚[N,N’-(2-羟基-3-羰基-1,5-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]样品红外光谱分析  72
      3.3.3.3 聚[N,N’-(2-羟基-3-羰基-1,5-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]颗粒的形貌分析  72-73
      3.3.3.4 聚[N,N’-(2-羟基-3-羰基-1,5-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]颗粒热稳定性分析  73-74
    3.3.4 聚[N,N’-(2-氨基-5-羧基-1,3-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成路线及结构分析  74-76
      3.3.4.1 聚[N,N’-(2-氨基-5-羧基-1,3-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成路线  74
      3.3.4.2 聚[N,N’-(2-氨基-5-羧基-1,3-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]样品的红外光谱分析  74-75
      3.3.4.3 聚[N,N’-(2-氨基-5-羧基-1,3-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]颗粒的形貌分析  75-76
      3.3.4.4 聚[N,N’-(2-氨基-5-羧基-1,3-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]颗粒热稳定性分析  76
    3.3.5 聚[N,N’-(2-氨基-5-磺酸基-1,3-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成路线及结构分析  76-79
      3.3.5.1 聚[N,N’-(2-氨基-5-磺酸基-1,3-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成路线  76-77
      3.3.5.2 聚[N,N’-(2-氨基-5-磺酸基-1,3-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]样品的红外光谱分析  77-78
      3.3.5.3 聚[N,N’-(2-氨基-5-磺酸基-1,3-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]颗粒的形貌分析  78
      3.3.5.4 聚[N,N’-(2-氨基-5-磺酸基-1,3-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]颗粒的热稳定性分析  78-79
    3.3.6 聚[N,N’-(4,4’-二氨基-3,3’-联苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成路线及结构分析  79-82
      3.3.6.1 聚[N,N’-(4,4’-二氨基-3,3’-联苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]的合成路线  79-80
      3.3.6.2 聚[N,N’-(4,4’-二氨基-3,3’-联苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]样品的红外光谱分析  80
      3.3.6.3 聚[N,N’-(4,4’-二氨基-3,3’-联苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]颗粒的形貌分析  80-81
      3.3.6.4 聚[N,N’-(4,4’-二氨基-3,3’-联苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]颗粒的热稳定性分析  81-82
    3.3.7 聚双噻唑的合成路线及结构分析  82-84
      3.3.7.1 聚双噻唑的合成路线  82
      3.3.7.2 聚双噻唑样品的红外光谱分析  82
      3.3.7.3 聚双噻唑颗粒的形貌分析  82-83
      3.3.7.4 聚双噻唑颗粒的热稳定性分析  83-84
  3.4 本章小结  84
  参考文献  84-86
第四章 微晶纤维素的改性及表征  86-91
  4.1 引言  86
  4.2 实验部分  86-87
    4.2.1 主要试剂与仪器  86
    4.2.2 微晶纤维素的预处理  86-87
    4.2.3 4-氨基-3-氯甲基苯甲酸对微晶纤维素的改性方法  87
  4.3 结果与与讨论  87-90
    4.3.1 4-氨基-3-氯甲基苯甲酸对微晶纤维素的改性路线  87
    4.3.2 改性微晶纤维素的红外光谱分析  87-88
    4.3.3 改性微晶纤维素颗粒的形貌分析  88-89
    4.3.4 改性微晶纤维素颗粒的热稳定性分析  89-90
  4.4 本章小结  90
  参考文献  90-91
第五章 含芳环聚合物悬浮体的电流变性能研究  91-133
  5.1 引言  91
  5.2 实验部分  91-92
    5.2.1 电流变悬浮体的配制及测试  91-92
    5.2.2 主要测试仪器  92
    5.2.3 电流变悬浮体的沉降性能实验装置  92
  5.3 结果与讨论  92-124
    5.3.1 聚苯撑乙烯衍生物悬浮体的电流变性能分析  92-100
      5.3.1.1 聚(2,5-二甲氧基)苯撑乙烯悬浮体的电流变性能分析  92-94
      5.3.1.2 聚(2-甲氧基-5-丁氧基)苯撑乙烯悬浮体的电流变性能分析  94-96
      5.3.1.3 聚(2,5-二丁氧基)苯撑乙烯悬浮体的电流变性能分析  96-100
    5.3.2 聚联苯二胺乙二醛悬浮体的电流变性能分析  100-102
    5.3.3 含双噻唑基聚合物悬浮体的电流变性能分析  102-121
      5.3.3.1 聚[N,N’-(2-羟基-3-羧基-1,5-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]悬浮体的电流变性能分析  102-104
      5.3.3.2 聚[N,N’-(2-羟基-3-羰基-1,5-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]悬浮体的电流变性能分析  104-106
      5.3.3.3 聚[N,N’-(2-氨基-5-羧基-1,3-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]悬浮体的电流变性能分析  106-112
      5.3.3.4 聚[N,N’-(2-氨基-5-磺酸基-1,3-苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]悬浮体的电流变性能分析  112-117
      5.3.3.5 聚[N,N’-(4,4’-二氨基-3,3’-联苯二亚甲基)-2,2’-二氨基-4,4’-双噻唑]悬浮体的电流变性能分析  117-119
      5.3.3.6 聚双噻唑悬浮体的电流变性能分析  119-121
    5.3.4 改性微晶纤维素悬浮体的电流变性能分析  121-124
  5.4 影响含芳环聚合物悬浮体电流变效应的因素  124-131
    5.4.1 聚合物结构对悬浮体电流变效应的影响  124-127
    5.4.2 三类聚合物产生的电流变效应综合分析  127-131
  参考文献  131-133
第六章 结论与展望  133-136
  参考文献  135-136
攻读博士学位期间完成的论文  136-137
致谢  137

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