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介孔材料的合成及高分辨电子显微镜表征

作　者: 赵岚
导　师: 裘式纶
学　校: 吉林大学
专　业: 无机化学
关键词: 介孔材料高度有序表征有机硅烷二氧化硅复合材料重要作用孔壁不同类型透射电镜
分类号: TB383.4
类　型: 博士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

本论文致力于高分辨透射电镜对介孔材料的应用和表征,分别制备了高度有序的有机硅介孔材料、孔壁部分有序化的介孔材料以及纳米粒子与介孔材料的复合材料,以高分辨透射电镜对这三种不同类型的介孔材料进行了表征,充分显示了高分辨透射电镜在研究介孔材料的孔道结构、介孔材料孔道内的组装以及介孔材料孔壁的微结构的性质和特点等方面不可替代的重要作用。第一章为绪论,概述了各种介孔材料的分类、形成机理、合成路线、空间结构、化学组成以及潜在应用,并介绍了高分辨透射电镜的原理以及在介孔材料研究中的重要作用。在第二章中,以有机硅烷1,2-双(三甲氧基硅烷基)乙烷为硅源,在酸性体系下合成了高度有序的有机硅介孔材料,通过高分辨透射电镜的表征,确定了产物的结构为面心立方结构,属Fmm-~3 空间群,并且首次在有机硅介孔材料中发现了两种结构的共生。在第三章中,用“改进的二次晶化”的方法,对高度有序的二氧化硅介孔材料SBA-15 进行处理,通过高分辨透射电镜以及红外、X 射线衍射等表征手段,说明处理后的产物孔壁的原子排列与普通的SBA-15 孔壁原子的完全无定形状态不同,而是具有一定的长程有序性。在第四章中,分别合成了不同种类的纳米粒子,并通过对二氧化硅介孔材料进行表面修饰的办法,将纳米粒子引入到介孔材料的孔道中,合成了纳米粒子/二氧化硅介孔材料的复合材料,并通过高分辨透射电镜的表征,充分证明了这种方法确实能在既保持了纳米粒子的形貌和尺寸、又保持了介孔材料的多孔性和孔道有序性的情况下高效的将纳米粒子引入到介孔材料的孔道中。本论文详细的阐述了上述三种不同类型的介孔材料的合成方法并对所制备的样品进行了详细的表征和测试,通过透射电镜对这三种极具代表性的介孔材料的结构及特点的研究,显示了透射电镜在介孔材料研究领域的重要作用,有助于科研工作者更好的利用透射电镜这一表征手段为研究介孔材料作出更大的贡献。

全文目录

第一章绪论  6-47
  第1节介孔材料概述  7-27
    1.1.1 介孔材料的分类  7-10
    1.1.2 介孔材料的生成机理  10-15
    1.1.3 介线孔材料的基本合成路  15-18
    1.1.4 介孔材料的结构  18-25
    1.1.5 介素孔材料结构的影响因  25-27
  第2节高分辨透射电镜在介孔材料上的应用  27-34
    1.2.1 透射电子显微镜成像原理  27-30
    1.2.2 透射电子显微镜在介孔材料中的应用  30-34
  第3节本课题选题的目的、意义和主要结果  34-36
    1.3.1 本课题选题的目的和意义  34-36
    1.3.2 本课题主要结果  36
  第4节本论文采用的表征方法和测试手段  36-38
  参考文献  38-47
第二章高度有序的有机硅介孔材料的合成和结构表征  47-74
  第1节引言  47-50
  第2节有机硅介孔材料的合成与表征  50-62
    2.2.1 样品的合成与处理  50-51
    2.2.2 样品的表征与讨论  51-62
  第3节硅源对有机硅介孔材料结构的影响  62-70
  第4节小结  70-72
  参考文献  72-74
第三章孔壁部分有序化的二氧化硅介孔材料的合成与表征  74-90
  第1节引言  74-76
  第2节 S-SBA-15 的合成与表征  76-86
    3.2.1 样品的合成与处理  76-77
    3.2.2 样品的表征与讨论  77-86
  第3节小结  86-88
  参考文献  88-90
第四章纳米粒子与介孔二氧化硅复合材料的制备和透射电镜表征  90-112
  第1节引言  90-93
  第2节样品的合成与处理  93-96
    4.2.1 Au 纳米粒子与介孔二氧化硅泡沫复合材料的制备  93-94
    4.2.2 ?备-Fe_2O_3 纳米粒子与介孔二氧化硅泡沫复合材料的制  94-95
    4.2.3 Au 纳米粒子与二氧化硅介孔材料FDU-12 复合材料的制备  95-96
  第3节样品的表征与讨论  96-109
    4.3.1 Au 纳米粒子与介孔二氧化硅泡沫复合材料的表征与讨论  96-102
    4.3.2 ?-Fe_20_3 纳米粒子与介孔二氧化硅泡沫复合材料的表征与讨论  102-104
    4.3.3 Au 纳米粒子与二氧化硅介孔材料FDU-  104-109
  第4节小结  109-110
  参考文献  110-112
致谢  112-113
作者简历  113
发表论文  113-117
中文摘要  117-120
英文摘要  120-124
吉林大学博士学位论文原创性声明  124

介孔材料的合成及高分辨电子显微镜表征

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