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纳米晶复合Nd_2Fe_（14）B/α-Fe永磁合金磁性能和微结构的研究

作　者: 张士岩
导　师: 董远达；徐晖
学　校: 上海大学
专　业: 材料学
关键词: 纳米晶复合 微结构 磁性能 脉冲磁场
分类号: TG132.2
类　型: 博士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


纳米晶复合永磁材料是由硬磁相和软磁相在纳米尺度内,通过两相间的交换耦合作用复合而成,它由硬磁相提供高的矫顽力,软磁相提供高的饱和磁化强度,具有高剩磁、高最大磁能积以及低稀土含量等优点,有望发展成为新一代高性能的稀土永磁材料。为改善纳米晶复合永磁合金的微观结构以提高磁性能,本论文从合金成分的优化和晶化工艺的改进两个方面,对纳米晶复合Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金进行了较为深入的研究。通过采用X射线衍射（XRD）、差示扫描量热仪（DSC）、透射电镜（TEM）、三维原子探针技术（3DAP）、振动样品磁强计（VSM）和穆斯堡尔谱仪等分析仪器和手段,重点研究了微合金化元素Zr、Nb、Ga对纳米晶复合Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金的晶化行为、微观结构、磁性能及其温度稳定性的影响规律和作用机理.通过对快淬Nd2Fe14B/α-Fe永磁合金进行脉冲磁场退火,探讨了磁退火对合金的晶化过程、交换耦合作用、显微结构以及磁性能的影响机制,寻求到一种新的有效提高纳米晶复合永磁材料磁性能的晶化工艺方法。本文的主要研究结果如下:在纳米晶复合Nd9.5Fe79-xCo5ZrxB6.5（X=0～4）合金中,Zr元素的添加优化了合金的晶化过程,抑制了软磁相晶粒的长大,改善了材料的微结构,从而增强软、硬磁相之间的交换耦合作用,有效提高合金的磁性能。同时,Zr在一定程度上提高了磁体的温度稳定性,改善了磁体的不可逆磁通损失。制备的纳米晶复合Nd9.5Fe76Co5Zr3B6.5粘结磁体的温度系数α=—0.13%/℃,β=—0.35%/℃,在150℃环境温度下时效100h后,磁体的不可逆磁通损失δim=—4.50%。Nb元素的添加,明显提高了纳米晶复合Nd9.5Fe79-xCo5NbxB6.5（X=0～3）合金的矫顽力,细化了合金晶粒尺寸,从而有利于减小材料内部的散磁场,改善了合金的温度稳定性。3DAP研究结果发现,在纳米晶复合Nd9.5Fe77Co5Nb2B6.5永磁合金中,添加的Nb原子在晶间产生明显的富集,形成了晶间NbFeB相,从而增强了硬磁相的磁晶各向异性场,提高了合金的磁性能。在纳米晶复合Nd8.5Fe77.6-xCo5Zr2.7GaxB6.2（X=0～1）永磁合金中,添加微量的Ga元素后,提高了合金的居里温度,从而改善合金的温度系数和不可逆磁通损失。快淬速度为18m/s的合金经710℃退火处理,制备的纳米晶复合Nd8.5Fe77Co5Zr2.7Ga0.6B6.2粘结磁体具有优异的磁性能,Jr=0.73T,iHc=643kA/m,（BH）max=82kJ/m3,α=—0.095%/℃,β=—0.35%/℃,δim=—4.06%。对快淬非晶Nd8.5Fe77Co5Zr2.7Ga0.6B6.2合金进行脉冲磁场退火发现,同常规退火相比,磁退火降低了合金的最佳退火温度,提高了非晶晶化时的形核率,改善了合金的微结构,从而增强了软、硬磁性晶粒间的交换耦合作用,明显提高了合金的磁性能,经670℃磁退火后合金具有最佳的磁性能,即iHc=586kA/m,Jr=1.01T,（BH）max=138kJ/m3,最大磁能积比常规退火提高15%。对Nd8.5Fe77Co5Zr2.7Ga0.6B6.2合金在居里温度以下进行脉冲磁场退火发现,磁退火后样品的磁性能明显提高,尤其是剩磁和最大磁能积,其中最大磁能积较常规退火最大可提高24.8%。利用脉冲磁场在合金的居里温度以下进行退火为制备高性能纳米晶复合永磁材料提供了一种新的工艺方法。

全文目录


摘要  6-8
ABSTRACT  8-14
第一章 绪论  14-35
  1.1 永磁材料概述及其应用背景  14-15
  1.2 永磁材料的发展历程  15-17
    1.2.1 永磁材料的发展概述  15-16
    1.2.2 NdFeB基稀土永磁材料  16-17
    1.2.3 铁基稀土间隙化合物永磁材料  17
  1.3 纳米晶复合永磁材料  17-31
    1.3.1 纳米晶复合永磁材料的发现  18
    1.3.2 纳米晶复合永磁材料的特点  18-19
    1.3.3 纳米晶复合永磁材料的制备工艺  19-21
    1.3.4 纳米晶复合永磁材料的理论研究  21-24
    1.3.5 纳米晶复合永磁材料的实验研究  24-31
  1.4 纳米晶复合永磁材料的应用前景  31
  1.5 本论文的选题目的和意义  31-33
  1.6 本论文的研究内容  33-35
第二章 实验原理和研究方法  35-48
  2.1 样品制备  35-38
    2.1.1 工艺流程  35
    2.1.2 母合金熔炼  35-36
    2.1.3 快淬条带制备  36-37
    2.1.4 晶化热处理  37-38
    2.1.5 粘结磁体制备  38
  2.2 显微组织结构分析方法  38-44
    2.2.1 差示扫描量热分析法  38-39
    2.2.2 X-ray衍射分析  39-40
    2.2.3 透射电镜观察  40
    2.2.4 原子力显微镜  40-41
    2.2.5 三维原子探针技术  41-43
    2.2.6 穆斯堡尔谱  43-44
  2.3 磁性能测试表征  44-48
    2.3.1 振动样品磁强计  44
    2.3.2 多功能磁性测量仪  44-46
    2.3.3 热重分析  46-48
第三章 Zr元素对纳米晶复合Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁材料磁性能和微结构的影响  48-70
  3.1 引言  48
  3.2 快淬速度对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe合金磁性能的影响  48-52
  3.3 Zr元素对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe合金晶化行为的影响  52-56
  3.4 Zr元素对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe合金磁性能和微结构的影响  56-61
  3.5 Zr元素对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe合金软硬磁性相之间交换耦合作用的影响  61-63
  3.6 Zr元素对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe合金温度稳定性的影响  63-68
  3.7 本章小结  68-70
第四章 Nb元素对纳米晶复合Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁材料磁性能和微结构的影响  70-88
  4.1 引言  70
  4.2 Nb元素对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe合金组织和磁性能的影响  70-75
  4.3 Nb元素改善Nd_2Fe_(14)B/α-Fe合金微结构的机理  75-81
  4.4 Nb元素对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe合金温度稳定性的影响  81-86
  4.5 本章小结  86-88
第五章 Ga元素对纳米晶复合Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁材料磁性能和微结构的影响  88-96
  5.1 引言  88-89
  5.2 Ga元素对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe合金组织和磁性能的影响  89-91
  5.3 Ga元素对Nd_2Fe_(14)B/α-Fe合金温度稳定性的影响  91-95
  5.4 本章小结  95-96
第六章 脉冲磁场退火对纳米晶复合Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁材料晶化行为和磁性能的影响  96-119
  6.1 引言  96-97
  6.2 实验方法  97-98
  6.3 脉冲磁场退火对Nd_(8.5)Fe_(77)Co_5Zr_(2.7)Ga_(0.6)B_(6.2)合金磁性能和交换耦合作用的影响  98-111
    6.3.1 退火温度对合金磁性能和微结构的影响  98-105
    6.3.2 脉冲磁场退火对合金交换耦合作用的影响  105-106
    6.3.3 脉冲磁场退火对合金织构的影响  106-109
    6.3.4 脉冲磁场强度对合金磁性能和晶粒间相互作用的影响  109-111
  6.4 脉冲磁场退火改善Nd_(8.5)Fe_(77)Co_5Zr_(2.7)Ga_(0.6)B_(6.2)合金微结构的的机理  111-114
  6.5 脉冲磁场退火对Nd_(8.5)Fe_(77)Co_5Zr_(2.7)Ga_(0.6)B_(6.2)合金物相组成的影响  114-117
  6.6 本章小结  117-119
第七章 居里温度附近磁退火对快淬纳米晶Nd_2Fe_(14)B/α-Fe永磁材料磁性能的影响  119-134
  7.1 引言  119
  7.2 实验方法  119-120
  7.3 居里温度附近磁退火对Nd_(8.5)Fe_(77)Co_5Zr_(2.7)Ga_(0.6)B_(6.2)合金磁性能的影响  120-126
  7.4 居里温度附近磁退火对Nd_(8.5)Fe_(77)Co_5Zr_(2.7)Ga_(0.6)B_(6.2)合金微结构的影响  126-132
  7.5 本章小结  132-134
第八章 全文总结  134-137
  8.1 主要结论  134-135
  8.2 论文创新点  135-137
参考文献  137-149
作者在攻读博士学位期间公开发表的论文  149-151
作者在攻读博士学位期间所作的项目  151-152
致谢  152

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