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稻秸细胞壁力学性能及其纤维复合材料研究

作　者: 吴燕
导　师: 周定国；王思群；张洋
学　校: 南京林业大学
专　业: 木材科学与技术
关键词: 细胞壁 纳米压痕 微／纳米纤丝 纳米复合材料 性能
分类号: TB383.1
类　型: 博士论文
年　份: 2009年
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内容摘要


本论文以十种阔叶材和五种农作物秸秆纤维为研究对象,通过纳米压痕实验和原子力显微镜（AFM）等手段研究了纤维细胞壁的力学性能。并以其中的稻秸纤维素纤维为原料,利用高能超声波法和高压纳米均质机法分别制备了微/纳米纤丝,探讨了分别以聚丙烯（PP）和聚乙烯醇（PVA）为基体物质、以微/纳米纤丝为增强材料,制取微/纳米纤丝/PP和微纳米纤丝/PVA纳米复合材料的合成方法、工艺条件、改性剂以及微/纳米纤丝含量对纳米复合材料力学性能、热学性能和纳米复合材料界面特性的影响。本研究得到的结论归纳如下:1) SilviScan系统所测得的弹性模量中,摘亚木的值最大,为35.4GPa;杨木的值最小,为14.2GPa。其中,木材密度对于弹性模量的大小,起到了关键性的作用。较高的密度对应于较高的弹性模量。并且随着木材密度的增大,弹性模量增大;而随着MFA的增加而减小。纳米压痕实验所测得的细胞壁弹性模量最大值出现在摘亚木木材样品,其数值为24.6GPa,这个数值低于由SilviScan测试系统所测得的数值（35.4GPa）;细胞壁弹性模量的最低值同样出现在杨木木材样品中,其数值为16.9GPa。最小值与最大值相差的百分比为31.3%。细胞壁弹性模量随木材密度的增加而增大,随MFA的增大而减小。九个木材样品细胞壁硬度的数值在0.44-0.56 GPa范围。细胞壁的硬度与微纤丝角没有明显的相关性。2)麦秸纤维细胞壁的弹性模量值最大,为20.8GPa,豆秆和棉秆的值最小,为16.3GPa。五种农作物秸秆纤维细胞壁弹性模量的平均值为18.4GPa。五种农作物秸秆纤维细胞壁的弹性模量介于阔叶材和针叶材之间。棉秆纤维细胞壁的硬度值最大,为0.85GPa。豆秆纤维细胞壁的硬度值最小,为0.48GPa。麦秸纤维的细胞壁弹性模量和硬度高于稻秸纤维。农作物秸秆纤维细胞壁的硬度大于木材树种和再生纤维素纤维。在纳米尺度下,农作物秸秆纤维具有相对优于木材树种和再生纤维素纤维的纳米力学性能。3)经高能超声波处理后的稻秸纤维素纤维微纳米纤丝的粒径分布范围在0.1～80μm之间。直径小于500nm的纤丝占总体测试样品的6.3%;90%的微/纳米纤丝的粒径分布在7.0～80μm范围;测试样品平均粒径为41μm。经高压纳米均质机处理得到的稻秸纤维微/纳米纤丝的粒径分布范围在0.1～25μm。直径小于500nm的纤丝占总体测试样品的16%;90%的微/纳米纤丝的粒径分布在0.7～25μm范围;测试样品平均粒径为8.8μm。未处理的稻秸纤维素纤维、高能超声波法制备的稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝和高压纳米均质机法制备的稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝的相对结晶度分别为71.3%、72.9%和68.0%。与未处理的稻秸纤维素纤维相比,经高能超声波法和高压纳米均质机法处理得到的稻秸微/纳米纤丝的-OH特征吸收峰均向高波数移动。电子扫描电镜（SEM）的研究结果表明:经高能超声波和高压纳米均质机处理后的纤维细胞壁破碎,产生分层剥落现象,还有一些细小纤丝从纤维束中分离出来,发生一定的纤丝化作用。4)在不同的挤出合成条件下,纳米复合材料的弹性模量提高,材料的刚性增加,而拉伸强度均低于未添加增强材料的聚丙烯的强度,拉伸断裂伸长率显著降低;微/纳米纤丝的含量从2%增加到11%时,纳米复合材料的拉伸强度在微/纳米纤丝含量达到5%时出现最大值,为31.7MPa,而弹性模量在微/纳米纤丝含量达到8%时出现最大值,为1621MPa,拉伸断裂伸长率随着微/纳米纤丝的含量增加显著降低;MAPP的不同含量对材料的拉伸强度和拉伸断裂伸长率没有明显的影响,在MAPP含量为4%时,纳米复合材料的弹性模量达最大值1509MPa;在高能超声波的不同处理条件的研究中发现,随着处理时间的延长,合成所得纳米复合材料的拉伸强度、弹性模量和拉伸断裂伸长率均提高,且处理浓度为1%的各项指标均高于处理浓度为0.5%的样品性能。当PP基体中引入了改性剂MAPP和RSF时,基体的红外光谱图有很大的变化。1224CM-1,1074 CM-1和1028 CM-1的酯基（C-O-C）伸缩振动吸收峰的出现,证明MAPP的加入使PP基体与RSF具有很好的相容性。SEM的研究结果表明:微纳米纤丝被包裹在PP/MAPP基体中,在拉伸实验过程中,没有从基体中被拔出,展示了很好的相容性。5)自然条件和-20℃冷冻-解冻循环三次条件下所得微纳米纤丝/聚乙烯醇纳米复合材料的拉伸强度均高于纯PVA薄膜的拉伸强度。并且,在-20℃冷冻-解冻循环三次条件下所得的纳米复合材料的拉伸强度均高于相应组分在自然条件下铸膜所得的样品。6)在自然条件下铸膜所得的微纳米纤丝/聚乙烯醇纳米复合材料在25～150℃范围内的储能模量（E′）当微纳/米纤丝的含量为2%和11%时低于纯PVA的E′;在-20℃冷冻-解冻循环三次条件下铸膜制备的微纳米纤丝/聚乙烯醇纳米复合材料在60℃以下高于纯PVA的E′,在60℃以上几乎没有明显变化。复合材料的tanδ与纯PVA凝胶薄膜的tanδ相比,在整个温度范围内没有明显的差别,而Tg温度均高于纯PVA凝胶薄膜。而自然条件和-20℃冷冻-解冻循环三次条件下铸膜,微纳米纤丝不同含量的纳米复合材料的熔点没有太大的变化。-20℃冷冻-解冻循环三次条件下所得微纳米纤丝/聚乙烯醇纳米复合材料的结晶度要高于自然条件下铸膜所得微纳米纤丝/聚乙烯醇纳米复合材料的结晶度。稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝的加入,提高了材料的热稳定性。并且-20℃冷冻-解冻循环三次条件下铸膜制备的各种组分样品的最大失重率温度（Tp）均高于自然条件铸膜的样品,并且随着微/纳米纤丝含量的增加Tp有不同程度的提高。微纳米纤丝/聚乙烯醇纳米复合材料的红外光谱中保留了微/纳米纤丝和PVA的一些特征吸收峰,同时,由于两者在共混过程中发生了化学作用,图谱上由-OH振动引起的特征吸收峰的位置发生变化,说明微/纳米纤丝与PVA具有很好的相容性。

全文目录


致谢  4-5
摘要  5-7
ABSTRACT  7-15
第一章 绪论  15-30
  1.1 前言  15-23
    1.1.1 天然纤维细胞壁的壁层结构  15-16
    1.1.2 天然纤维细胞壁的主要组成物质  16-17
    1.1.3 纳米压痕实验  17-18
    1.1.4 纳米压痕技术在木材细胞壁力学性能上的应用  18-20
    1.1.5 纳米压痕技术在木材聚合物界面力学性能上的应用  20-21
    1.1.6 植物纤维微/纳米纤丝增强聚丙烯复合材料的发展概述  21-22
    1.1.7 稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝增强聚乙烯醇复合材料的发展概述  22-23
  1.2 研究目的及创新点  23
  1.3 论文结构  23-26
  参考文献  26-30
第二章 纳米压痕技术和SILVISCAN系统在十种阔叶材树种力学性能研究中的应用  30-45
  2.1 引言  30-32
  2.2 材料和方法  32-35
    2.2.1 样品准备  32-33
    2.2.2 纳米压痕操作过程  33-35
    2.2.3 原子力显微镜(AFM)扫描实验  35
    2.2.4 SilviScan扫描系统  35
    2.2.5 统计分析  35
  2.3 结果与讨论  35-41
    2.3.1 SilviScan评价木材属性  35-38
    2.3.2 纳米压痕评价的木材属性  38-41
  2.4 本章小结  41-42
  参考文献  42-45
第三章 纳米压痕技术评价五种农作物秸秆纤维细胞壁的纳米力学性能  45-55
  3.1 引言  45-46
  3.2 实验材料与方法  46-47
    3.2.1 样品的准备  46
    3.2.2 纳米压痕操作过程  46-47
    3.2.3 原子力显微镜的扫描实验  47
  3.3 结果与讨论  47-52
    3.3.1 弹性模量  47-50
    3.3.2 硬度  50-52
  3.4 本章小结  52-53
  参考文献  53-55
第四章 稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝的制备与性能测试  55-66
  4.1 引言  55-56
  4.2 实验部分  56-58
    4.2.1 实验材料  56
    4.2.2 高能超声波纤丝化处理  56
    4.2.3 高压纳米均质机纤丝化处理  56
    4.2.4 冷冻干燥处理  56-57
    4.2.5 粒径分析  57
    4.2.6 相对结晶度分析  57
    4.2.7 傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析  57-58
    4.2.8 扫描电子显微镜(SEM)分析  58
  4.3 结果与讨论  58-63
    4.3.1 高能超声波法和高压纳米均质机法制备的稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝粒径分析  58-59
    4.3.2 高能超声波法和高压纳米均质机法制备的稻秸微/纳米纤丝相对结晶度(XRD)分析  59-60
    4.3.3 高能超声波法和高压纳米均质机法制备的稻秸微/纳米纤丝的FTIR光谱分析  60-61
    4.3.4 高能超声波法和高压纳米均质机法制备的稻秸微/纳米纤丝的形貌分析  61-63
  4.4 本章小结  63-65
  参考文献  65-66
第五章 稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝增强聚丙烯纳米复合材料的制备及性能研究  66-89
  5.1 引言  66-67
  5.2 实验部分  67-70
    5.2.1 实验材料  67
    5.2.2 纤丝化处理  67-68
    5.2.3 冷冻干燥处理  68-69
    5.2.4 纳米复合材料的合成  69
    5.2.5 微/纳米纤丝粒径分析  69
    5.2.6 纤维素结晶度分析  69-70
    5.2.7 力学测试  70
    5.2.8 傅立叶变换红外光谱(FTIR)分析  70
    5.2.9 形态分析  70
  5.3 结果与讨论  70-85
    5.3.1 稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝的粒径分析  70-71
    5.3.2 稻秸纤维素纤维经高能超声波处理前后的结晶度分析  71-72
    5.3.3 合成条件对微纳米纤丝/聚丙烯纳米复合材料拉伸性能的影响  72-75
    5.3.4 稻秸微/纳米纤丝不同添加量对微纳米纤丝/聚丙烯纳米复合材料拉伸性能的影响  75-77
    5.3.5 MAPP的添加量对微纳米纤丝/聚丙烯纳米复合材料拉伸性能的影响  77-79
    5.3.6 高能超声波不同处理条件对微纳米纤丝/聚丙烯纳米复合材料拉伸性能的影响  79-81
    5.3.7 复合材料界面特性的分析  81-83
    5.3.8 稻秸纤维素纤维高能超声波处理前后的形态分析  83-84
    5.3.9 微纳米纤丝/聚丙烯纳米复合材料拉伸横断面的形态分析  84-85
  5.4 本章小结  85-87
  参考文献  87-89
第六章 稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝增强聚乙烯醇纳米复合材料的制备及性能研究  89-111
  6.1 引言  89-90
  6.2 实验部分  90-93
    6.2.1 实验材料  90
    6.2.2 纤丝化处理  90-91
    6.2.3 微/纳米纤丝直径测量  91
    6.2.4 稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝结晶度分析  91
    6.2.5 稻秸纤维素纤维微纳米纤丝/聚乙烯醇纳米复合材料的合成  91-92
    6.2.6 稻秸纤维素纤维微纳米纤丝/聚乙烯醇纳米复合材料性能测试  92-93
  6.3 结果与讨论  93-108
    6.3.1 稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝的粒径分析  93-94
    6.3.2 高压纳米均质机处理前后的稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝相对结晶度分析  94-95
    6.3.3 铸膜条件及稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝不同添加量对微纳米纤丝/聚乙烯醇纳米复合材料拉伸性能的影响  95-96
    6.3.4 铸膜条件及稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝不同添加量对微纳米纤丝/聚乙烯醇纳米复合材料DMA的影响  96-100
    6.3.5 铸膜条件及稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝不同添加量对微纳米纤丝/聚乙烯醇纳米复合材料DSC的影响  100-103
    6.3.6 铸膜条件及稻秸纤维素纤维微/纳米纤丝不同添加量对微纳米纤丝/聚乙烯醇纳米复合材料TG的影响  103-106
    6.3.7 微纳米纤丝/聚乙烯醇纳米复合材料的界面特性分析  106-108
  6.4 本章小结  108-110
  参考文献  110-111
第七章 总结论  111-115
英文版  115-212
  Acknowledgement  116-117
  ABSTRACT  117-123
  Chapter 1 Background  123-138
    1.1 Introduction  123-132
      1.1.1 Structure of natural fiber cell wall  123-124
      1.1.2 The mainly components of natural fiber cell wall  124-125
      1.1.3 Nanoindentation testing  125-126
      1.1.4 Application of nanoindentation techniques on wood cell wall and polymer interphase  126-128
      1.1.5 Application of nanoindentation technique on mechanical properties of interphase in wood polymer composite  128-130
      1.1.6 Development of natural micro/nano fibrils reinforcing polypropylene composites  130-131
      1.1.7 Development of natural micro/nano fibrils reinforcing poly(vinyl alcohol) composites  131-132
    1.2 Objectives and innovations  132
    1.3 The framework of this study  132-134
    References  134-138
  Chapter 2 Use of nanoindentation and SilviScan to determine the mechanical properties of ten hardwood species  138-153
    2.1 Introduction  138-140
    2.2 Materials and Method  140-144
      2.2.1 Sample preparation  140-141
      2.2.2 Nanoindentation procedure  141-143
      2.2.3 Atomic force microscopy(AFM) scanning  143
      2.2.4 SilviScan scanning  143
      2.2.5 Statistic analysis  143-144
    2.3 Results and Discussion  144-149
      2.3.1 Wood properties evaluated by SilviScan  144-146
      2.3.2 Wood properties evaluated by nanoindentation  146-149
    2.4 Conclusion  149-150
    References  150-153
  Chapter 3 Evaluation of nanomechanical properties of agricultural crops by nanoindentation  153-163
    3.1 Introduction  153-154
    3.2 Materials and Methods  154-156
      3.2.1 Sample preparation  154
      3.2.2 Nanoindentation procedure  154-156
      3.2.3 AFM scanning  156
    3.3 Results and discussion  156-160
      3.3.1 Elastic modulus  156-158
      3.3.2 Hardness  158-160
    3.4 Conclusions  160-161
    References  161-163
  Chapter 4 Preparation and performance testing of rice straw cellulose micro/nano fibril  163-173
    4.1 Introduction  163-164
    4.2 Experimental  164-165
      4.2.1 Materials  164
      4.2.2 Fibril isolation by HIUS  164
      4.2.3 Fibril isolation by HPH  164
      4.2.4 Freeze drying  164-165
      4.2.5 Fibril diameter test  165
      4.2.6 Cellulose crystallinity  165
      4.2.7 FTIR testing  165
      4.2.8 Morphology characteristic  165
    4.3 Results and discussion  165-170
      4.3.1 Diameter distribution after HIUS and HPH treatments  165-167
      4.3.2 The relative crystallinities of untreated rice straw cellulose fibers and rice straw cellulose fibers treated by HIUS and HPH  167-168
      4.3.3 FTIR spectra analysis of untreated rice straw cellulose fibers and rice straw cellulose fibers treated by HIUS and HPH  168-169
      4.3.4 Morphology analysis of untreated rice straw cellulose fibers and rice straw cellulose fibers treated by HIUS and HPH  169-170
    4.4 Conclusions  170-171
    References  171-173
  Chapter 5 Polypropylene Nanocomposite reinforced with Rice Straw Fibril and Fibril Aggregates  173-191
    5.1 Introduction  173-174
    5.2 Experimental  174-177
      5.2.1 Materials  174
      5.2.2 Fibril isolation  174
      5.2.3 Freeze drying  174-175
      5.2.4 Compounding  175
      5.2.5 Fibril diameter test  175-176
      5.2.6 Cellulose crystallinity  176
      5.2.7 Mechanical characteristic  176
      5.2.8 FTIR testing  176-177
      5.2.9 Morphology characteristic  177
    5.3 Results and discussion  177-189
      5.3.1 Diameter distribution after HIUS treatment  177
      5.3.2 Crystallinity of fibers and fibrils  177-178
      5.3.3 Effect of compounding conditions on RSF/PP nanocomposite tensile properties  178-180
      5.3.4 Effect of different RSF ioadings on RSF/PP nanocomposite tensile properties  180-182
      5.3.5 Effect of MAPP content on RSF/PP nanocomposite tensile properties  182-184
      5.3.6 Effect of different ultrasonication treat condition on tensile properties  184-186
      5.3.7 FTIR analysis of RSF/PP nanocomposite  186
      5.3.8 Morphology characteristics of fibers and fibrils  186-188
      5.3.9 Fracture cross section morphology of RSF/PP nanocomposite  188-189
    5.4 Conclusions  189
    References  189-191
  Chapter 6 Poly(vinyl alcohol) nanocomposite reinforced with rice straw fibril and fibril aggregates  191-209
    6.1 Introduction  191
    6.2 Experimental  191-194
      6.2.1 Materials  191-192
      6.2.2 Fibril isolation  192
      6.2.3 Fibril diameter test  192
      6.2.4 Cellulose crystallinity  192
      6.2.5 Compounding of RSF/PVA nanocomposite  192-193
      6.2.6 Performance testing for RSF/PVA nanocomposite  193-194
    6.3 Results and discussion  194-207
      6.3.1 Diameter distribution after HPH treatment  194-195
      6.3.2 Relative crystallinities of untreated rice straw cellulose fibers and rice straw cellulose fibers treated by HPH  195
      6.3.3 Influence of casting condition and RSF loading on the tensile strength of RSF/PVA nanocomposite  195-196
      6.3.4 Influence of casting conditions and RSF loadings on DMA of RSF/PVA nanocomposite  196-199
      6.3.5 Influence of casting conditions and RSF ioadings on DSC of RSF/PVA nanocomposite  199-202
      6.3.6 Influence of casting conditions and RSF loadings on TG of RSF/PVA nanocomposite  202-205
      6.3.7 FTIR spectra analysis of RSF/PVA nanocomposites  205-207
    6.4 Conclusions  207
    References  207-209
  Chapter 7 Summary and conclusions  209-212
详细摘要  212-217

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