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明胶微球和明胶基复合微球的制备与性能研究

作　者: 孙瑞雪
导　师: 陈丽娟
学　校: 中国科学院研究生院（理化技术研究所）
专　业: 物理化学
关键词: 明胶微球乳化法粒径明胶/ HAP复合物微球力学性能
分类号: O648.17
类　型: 博士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

明胶微球具有许多优良的物理、化学和生物性能,被广泛应用于医药工程、生物技术、材料科学和电子信息产业等领域。随着明胶微球在不同领域中用途的增多,人们对其形态、结构和性能提出了更高的要求。由于乳化装置的不断改进,现已能够制备出纳米级~亚微米级的明胶微球,但是难以制备尺寸均一的微球,这将给明胶微球的实际应用带来阻碍。因此,如何制备出粒径可控、尺寸均一的明胶微球,一直是研究者们关注的问题,也是本论文研究的重点之一。明胶/羟基磷灰石(HAP)复合微球是近年来备受关注的一种骨修复材料,与其他种类的骨替代材料相比,明胶/HAP复合材料的生物相容性和生物降解性是很理想的,与骨组织也可以达成良好的结合。但是,与天然骨相比,这种骨修复材料的力学性能,即弹性模量、断裂韧性和抗拉强度还有待改进。这是本论文的又一工作重点,并对两相在微观结构上的复合进行了初步的机理探讨。主要的研究工作包括:1.采用条件温和的乳化-凝胶法制备明胶微球,通过扫描电子显微镜(SEM)和粒径分布曲线,系统研究了制备参数对明胶微球粒径和形貌的影响,得出如下结论:降低明胶溶液浓度、减小水油比例、增大乳化剂用量等都能够减小明胶微球的粒径;提高乳化的搅拌速率、选择合适的乳化时间和乳化温度等有利于改善微球的分散性和圆整度。通过研究,可以实现微球尺寸的可控制备。2.研究了四种不同种类的油相,它们的主要脂肪酸成分对明胶微球大小和形态的影响。疏水能力强的油脂,制备出的微球粒径小;疏水能力弱的油脂,制备出的微球粒径大。这一研究表明,制备明胶微球油相的类型不可忽视。3.研究了阳离子型乳化剂CTAB、非离子型乳化剂Tween/Span、阴离子型乳化剂SDS和复合乳化剂等对明胶微球形成的影响。结果表明,非离子型乳化剂较为温和,阳离子型乳化剂CTAB在用量较少的情况下即可达到满意的乳化效果,阴离子型乳化剂的乳化效果较差;CTAB/Span 80为1:1时所得的微球平均粒径仅6.5μm,球型圆整,是制备明胶微球的理想复合乳化剂。4.通过研究明胶微球在不同乳化时间下的形态变化,并测试明胶在形成微球前后理化性质的改变,对明胶微球的形成机理进行了初步探讨。5.在油包水的乳液体系中,通过原位合成的方法使HAP在明胶链上化学沉积,改变明胶溶液的浓度,制得了一系列的明胶/ HAP复合物微球。采用XRD、FTIR、SEM、TEM和TGA等测试手段对产物的组成、形貌以及热失重情况进行了表征。结果表明,明胶用量对复合物微球中HAP的形成具有重要影响。随着明胶用量由少到多,HAP晶体经历了棒状-针状-颗粒状的变化,在明胶溶液浓度为0.025 g/mL时,复合物微球中无机相含量达40%。另外,对HAP晶体变化的原因进行了理论推测。

全文目录

摘要  2-4
Abstract  4-10
第一章论文综述  10-46
  1.1 引言  10
  1.2 明胶材料简介  10-12
    1.2.1 明胶的结构  11
    1.2.2 明胶的溶胶-凝胶性质  11-12
    1.2.3 明胶的分类  12
  1.3 明胶微球的制备方法  12-31
    1.3.1 乳化装置  13-16
    1.3.2 乳状液  16
    1.3.3 乳化剂  16-21
      1.3.3.1 乳化剂的性质  18-19
      1.3.3.2 乳化剂的分类  19-21
    1.3.4 蛋白质与乳化剂在油-水界面的相互作用  21-25
      1.3.4.1 界面流变学理论  21
      1.3.4.2 蛋白质在界面的吸附行为  21-22
      1.3.4.3 蛋白质和乳化剂同时存在于界面时的吸附行为  22-23
      1.3.4.4 蛋白质和乳化剂的相互作用  23-24
      1.3.4.5 明胶性质对界面的影响  24-25
    1.3.5 油相种类  25-26
    1.3.6 乳化过程  26-27
    1.3.7 影响微球形态的其它重要因素  27-31
      1.3.7.1 明胶物化性质  28-29
      1.3.7.2 明胶浓度  29-30
      1.3.7.3 搅拌速度  30
      1.3.7.4 水油比  30
      1.3.7.5 制备温度  30
      1.3.7.6 交联剂种类和用量  30-31
  1.4 明胶微球的应用  31-32
    1.4.1 药物载体  31
    1.4.2 酶和细胞的固定化  31-32
    1.4.3 组织工程  32
  1.5 明胶/HAP 复合骨修复材料研究进展  32-37
  1.6 研究课题的提出  37-38
  参考文献  38-46
第二章明胶微球的制备与表征  46-66
  2.1 引言  46-47
  2.2 实验部分  47-48
    2.2.1 试剂及仪器  47
    2.2.2 明胶微球的制备  47-48
    2.2.3 明胶微球的表征  48
  2.3 结果与讨论  48-63
    2.3.1 明胶溶液浓度对微球粒径的影响  48-50
    2.3.2 乳化剂浓度的影响  50-54
    2.3.3 乳化时间的影响  54-60
      2.3.3.1 Span 80 浓度为0.02 g/mL 时，乳化时间的影响  55-57
      2.3.3.2 Span 80 浓度为0.05 g/mL 时，乳化时间的影响  57-60
    2.3.4 乳化温度对微球粒径的影响  60-62
    2.3.5 水油比的影响  62-63
    2.3.6 乳化时搅拌速率的影响  63
  2.4 结论  63-65
  参考文献  65-66
第三章明胶微球形成过程研究  66-95
  3.1 引言  66
  3.2 实验部分  66-73
    3.2.1 试剂及仪器  66-67
    3.2.2 不同油相种类制备明胶微球的方法  67
    3.2.3 不同乳化剂类型制备明胶微球的方法  67-68
    3.2.4 乳化过程的研究方法  68
    3.2.5 明胶的物化性质测试方法  68-73
      3.2.5.1 水分  68-69
      3.2.5.2 凝冻强度  69-70
      3.2.5.3 恩氏粘度  70-71
      3.2.5.4 SDS-PAGE 凝胶电泳测试分子量分布  71-73
  3.3 结果与讨论  73-93
    3.3.1 油相种类的影响  73-76
    3.3.2 乳化剂种类的影响  76-85
      3.3.2.1 阳离子型乳化剂CTAB  76-78
      3.3.2.2 CTAB 与Span/Tween 系列乳化剂复合  78-84
      3.3.2.3 阴离子型乳化剂SDS  84-85
    3.3.3 乳化过程研究  85-87
    3.3.4 明胶成球前后性质变化的研究  87-93
      3.3.4.1 明胶物化性质测试  89-90
      3.3.4.2 明胶成球前后分子量变化研究  90-93
  3.4 结论  93-94
  参考文献  94-95
第四章明胶/羟基磷灰石复合微球的制备与无机相形成的研究  95-116
  4.1 引言  95-96
  4.2 实验部分  96-98
    4.2.1 试剂及仪器  96-97
    4.2.2 明胶/HAP 复合物微球的制备  97
    4.2.3 样品表征  97-98
  4.3 结果与讨论  98-112
    4.3.1 明胶/HAP 复合物微球的制备  98-101
    4.3.2 明胶/HAP 复合物微球中无机相形成的研究  101-110
      4.3.2.1 SEM 分析  101-102
      4.3.2.2 TEM 分析  102-103
      4.3.2.3 XRD 分析  103-104
      4.3.2.4 IR 分析  104-105
      4.3.2.5 TGA 分析  105-106
      4.3.2.6 明胶/HAP 复合物微球力学性能测试  106-110
    4.3.3 明胶/HAP 复合物微球中无机相随明胶用量变化的机理  110-112
  4.4 结论  112-113
  参考文献  113-116
第五章明胶微球的其它应用研究  116-123
  5.1 船舶防污涂料研究现状  116-118
  5.2 辣椒素复合物微球研制意义  118
  5.3 辣椒素复合物微球的制备方法  118-119
  5.4 结果与讨论  119-120
  5.5 结论  120-122
  参考文献  122-123
全文结论  123-125
攻读博士学位期间发表的论文  125-126
致谢  126

明胶微球和明胶基复合微球的制备与性能研究

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