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分散染料微胶囊的研制及其无助剂免水洗染色

作　者: 钟毅
导　师: 陈水林
学　校: 东华大学
专　业: 纺织化学与染整工程
关键词: 微胶囊化分散染料聚脲蜜胺微胶囊形态粒径热性能高温高压染色无助剂免水洗染色废水回用零排放
分类号: TS193.2
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

本论文制备了分散染料微胶囊,并将其用于纯涤纶梭织物和针织物、涤棉混纺织物、超细纤维织物以及筒子纱等高温高压染色。分散染料微胶囊在使用过程中无污染;更重要地是,染料微胶囊化以后,染色时无需扩散剂、渗透剂、高温匀染剂等染色助剂,染色工艺简化;通过免水洗染色工艺,织物染色后无需水洗,更完全免除还原清洗和皂洗,大大节约后水洗用水、热能和化学品,减少资源消耗;染色废水中的微胶囊可以通过沉淀、过滤等技术分离出来,废水经沉淀过滤后几乎无色,COD和BOD负荷大大降低,染色废水可进行回用;染色废水用于织物前处理和其他水洗用水,前处理废水排放量不会增加,即可做到染色废水的零排放。分散染料微胶囊高温高压染色逐步实现了环境友好化和资源节约化,获得经济效益和环境效益的双重效果。论文中主要采取了两种制备方法。聚脲微胶囊的制备原理是采用界面聚合法,多异氰酸酯作为壁材,同时加入乳化剂和保护胶体,聚合中多异氰酸酯先与界面的水反应生成胺,胺再与未反应的异氰酸酯基团反应生成聚脲微胶囊(PM);蜜胺微胶囊是采用界面-原位法利用高效高分子分散剂使得三聚氰胺预聚物在囊芯表面进一步交联聚合生成热固性蜜胺胶囊(MRM)。所采用的芯材分别为分散染料C.I.分散蓝56、C.I.分散蓝60、C.I.分散红60、C.I.分散红167、C.I.分散橙29、C.1.分散橙30和C.1.分散黄24等;而用于合成高聚物壁材的单体分别为液化二苯甲烷-4,4’-二异氰酸酯(MDI),以及部分醚化的三羟甲基三聚氰胺和六羟甲基三聚氰胺预聚物;乳化剂分别为聚醚-2040和高分子分散剂PDA。本论文主要研究了分散染料微胶囊的特性:热性能,平均粒径和粒径分布,微观形态及其包容率;采用高温高压染色法用微胶囊化分散染料对PET纤维制品进行无助剂染色,开发出新的染色工艺,探讨了该工艺下染料的染色行为及染色后织物各项色牢度,并与传统的染色方法进行比较;微胶囊染料无助剂免水洗染色后的废水经沉淀过滤后进行回用染色的可能性;利用薄膜卷层法在高温高压染色条件下对PET薄膜染色,对微胶囊化分散染料以及有无助剂作用下分散染料的染色动力学进行了研究。使用这两种配方和方法制备微胶囊化分散染料工艺简单,操作方便,成本较低,染色工艺更加简化。研究结果表明:1.采用界面聚合方法制备聚脲分散染料微胶囊,是以双或多异氰酸酯化合物作为形成壁材的单体,适当的双异氰酸酯先与染料混合,即用分散剂将分散染料与壁材单体的混合体以1～3μm的微粒分散于水相中作为内相的一部分。聚合时分散微粒的界面上微粒内部的异氰酸酯扩散出来与水反应形成氨基甲酸,并立即分解形成胺,新生成的胺与异氰酸根反应最终形成聚脲壳层。聚脲分散染料微胶囊整体形态较规整,单个胶囊呈近似球体,外表粗糙,壳层表面具有不连续的片状结构,上面分布有许多微孔。粒径在几十个微米范围内,有窄的粒径分布以及热固性的囊壁,不溶不熔。染料包容率依据染料结构的不同而有较大差异。2.采用界面-原位聚合法制备出蜜胺分散染料微胶囊产品安全、无污染、易于贮存。从外观上看微胶囊形态不规则,胶囊个体完全呈现出染料晶体颗粒的形状。壳层表面不光滑,但无明显孔隙。粒径在几十个微米范围内,粒径分布较窄,囊壁为热固性树脂,不溶不熔。染料包容率也依染料结构的不同而有差异。从两种微胶囊的形态和性质特征可以说明:微胶囊完全能够保护和控制释放其中的芯材——分散染料。3.采用高温高压染色法用微胶囊化分散染料对PET纤维进行染色时,可在传统染色机上进行。无需添加任何助剂,染液为不均匀体系,染色后耗尽的微胶囊留在染浴内,通过沉淀过滤可以分离。与传统助剂作用下的染色方法相比,在织物表面深度(K/S值)相同情况下,微胶囊化分散染料的纤维上染率略低。染得的织物其匀染性有所提高,耐水洗、耐磨擦、耐汗渍、耐升华以及耐光色牢度等级等于甚至高于用传统分散染料的染色。4.使用免水洗工艺,在染色结束后切断染料的来源,后染色10～20分钟,让染浴中溶解的染料及织物表面吸附的单分子层染料进一步进入纤维,最终织物表面吸附的染料,即浮色量降到最低,获得足够的色牢度。该工艺彻底免除了织物染色后的还原清洗与皂洗。各项色牢度等级均能达到传统PET织物染色的色牢度要求,可大大节约传统染色后水洗用水、能耗以及化学品。5.染色过程结束后,染色废水经沉淀过滤呈无色透明,废水中的COD与BOD值远低于传统工艺染色后的染浴。因此,染色废水可进行回收,用于织物前处理和其他水洗用水,前处理废水排放量不会增加,这样即可做到染色废水的零排放。而传统分散染料染色的废水有很强的色度污染及很高的COD、BOD负荷。与常规染色方法相比,微胶囊染色清洁生产工艺解决了流程中最难处理的染色废水污染问题。6.采用薄膜卷层法使用聚脲分散染料微胶囊对PET聚酯薄膜进行高温高压染色,对于所使用的微胶囊化分散染料而言,随着温度的升高,染料的扩散系数D均增加。但与商品分散染料相比,微胶囊化分散染料的扩散系数及无助剂作用的纯分散染料的扩散系数均较小。根据不同温度下的扩散系数能够计算出扩散活化能E_D,结果表明,表面活性剂的存在使商品染料的扩散活化能略有降低。7.在化工厂中进行了中等规模的蜜胺分散染料微胶囊试生产,制得了多种颜色微胶囊化分散染料。该制备过程安全、无污染,微胶囊产品尺寸均匀,性能稳定。使用该分散染料微胶囊在印染厂进行涤纶梭织物和针织物、超细纤维织物、仿麂皮织物以及长毛绒等织物中试放样,可在传统高温高压溢流染色机上使用,仅需增加一个外接的染料萃取器。染色时无需外加染色助剂,仅依靠微胶囊的缓释性能即可获得良好的匀染效果。染色牢度性能良好,染色废水经沉淀过滤后清澈,COD较低。8.三原色微胶囊化分散染料混拼染黑色。染料用量少,无需添加任何染色助剂。在升温过程中,温度敏感区亦无需控制升温速率,利用微胶囊的隔离性和缓释性,以及高温高压下分散染料的微量溶解度即实现均匀染色。染色后免水洗,与传统分散染料染黑色相比,染色时间缩短1/3以上,染色工艺简化,染得织物色牢度满足客户要求,废水污染大大减轻。

全文目录

摘要  5-8
Abstract  8-12
目录  12-15
第一章前言  15-37
  1.1 概述  15-17
  1.2 微胶囊的历史  17-23
  1.3 微胶囊化的主要功能  23-24
  1.4 微胶囊在纺织印染中的应用  24-29
  1.5 本课题的设计思路和研究内容  29-31
  参考文献  31-37
第二章聚脲分散染料微胶囊的制备与性质测定  37-50
  2.1 引言  37
  2.2 理论部分  37-39
  2.3 实验部分  39-42
    2.3.1 实验药品及仪器  39-40
    2.3.2 实验步骤  40-42
  2.4 结果与讨论  42-48
    2.4.1 聚脲分散染料微胶囊的热性能  42-43
    2.4.2 粒径大小与粒径分布  43-45
    2.4.3 聚脲微胶囊的微观形态  45-48
    2.4.4 聚脲微胶囊包含率  48
  2.5 本章小结  48
  参考文献  48-50
第三章蜜胺分散染料微胶囊的制备与性质测定  50-58
  3.1 引言  50
  3.2 理论部分  50-51
  3.3 实验部分  51-53
    3.3.1 实验药品及仪器  51-52
    3.3.2 实验步骤  52-53
  3.4 结果与讨论  53-57
    3.4.1 蜜胺分散染料微胶囊的热性能  53-55
    3.4.2 粒径大小与粒径分布  55
    3.4.3 蜜胺微胶囊的微观形态  55-56
    3.4.4 蜜胺微胶囊的包含率  56-57
  3.5 本章小结  57
  参考文献  57-58
第四章微胶囊化分散染料的染色性能及染色废水的回用  58-85
  4.1 引言  58
  4.2 理论部分  58-61
  4.3 实验部分  61-64
    4.3.1 实验仪器及药品  61-62
    4.3.2 实验步骤  62-64
  4.4 结果与讨论  64-82
    4.4.1 微胶囊化分散染料的染色性能  64-70
    4.4.2 微胶囊化分散染料的染色牢度  70-77
    4.4.3 微胶囊化分散染料染色后的废水性能  77-78
    4.4.4 染色废水回用于染色和织物前处理  78-82
  4.5 本章小结  82-83
  参考文献  83-85
第五章分散染料微胶囊染色动力学研究  85-98
  5.1 引言  85
  5.2 理论部分  85-88
  5.3 实验部分  88-90
    5.3.1 实验仪器及药品  88-89
    5.3.2 实验步骤  89-90
  5.4 结果与讨论  90-96
    5.4.1 扩散实验结果  90-93
    5.4.2 扩散系数  93-95
    5.4.3 扩散活化能  95-96
  5.5 本章小结  96-97
  参考文献  97-98
第六章分散染料微胶囊化的生产扩大化及其在实际染色生产中的应用  98-113
  6.1 引言  98
  6.2 理论部分  98-101
  6.3 分散染料微胶囊化生产放大  101-104
    6.3.1 染料及设备  101-102
    6.3.2 生产工艺  102
    6.3.3 蜜胺微胶囊化分散染料产品的性能  102-104
  6.4 在实际染色生产中的应用  104-111
    6.4.1 原料与设备  104-105
    6.4.2 染色性能、染色废水及其他相关测试  105
    6.4.3 微胶囊化分散蓝对平纹涤纶织物的染色  105-107
    6.4.4 微胶囊化C.I.分散蓝56对涤纶筒子纱的染色  107-108
    6.4.5 微胶囊化分散染料混拼染色  108-111
  6.5 本章小结  111-112
  参考文献  112-113
第七章结论与展望  113-115
  7.1 结论  113-114
  7.2 展望  114-115
攻读学位期间发表的学术论文目录  115-116
致谢  116

分散染料微胶囊的研制及其无助剂免水洗染色

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