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分散染料微胶囊制备及应用研究

作　者: 纪俊玲
导　师: 汪信；陆路德；杨绪杰
学　校: 南京理工大学
专　业: 材料学
关键词: 分散染料 微胶囊 无助剂 免水洗 锦纶 涤纶
分类号: TQ613
类　型: 博士论文
年　份: 2007年
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引　用: 5次
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内容摘要


近年来，由于工业的迅猛发展和人口膨胀，水的消耗急剧增加。众所周知，纺织工业中印染生产工序产生大量的染色废水对水质和环境造成严重的危害。纺织行业面临的主要挑战是：不增加成本，保证产品质量，同时解决环境问题。本论文以纯分散染料为芯材和蜜胺预聚体为壁材采用原位聚合法制备分散染料微胶囊，借助差热分析（DSC）、扫描电镜（SEM）、粒径分布仪表征分散染料微胶囊的外观特征、耐热性能、平均粒径及粒径分布；采用微胶囊技术对涤纶和尼龙进行分散染料清洁染色研究。采用分散染料微胶囊对锦纶织物进行无助剂染色；利用不同颜色的分散染料微胶囊对超细涤纶织物进行无助剂染色，探索染色废水经简单过滤后循环用于织物煮练和染色的可能性。通过测色配色仪评价织物色泽和染色均匀性；利用制备的微胶囊分散红60、微胶囊分散黄54和微胶囊分散蓝56对聚酯膜进行动力学研究。主要结果归纳如下：（1）以纯分散染料为芯材，蜜胺预聚体为壁材利用原位聚合法制备微胶囊。研究制备微胶囊影响因素：芯壁比、剪切速率、溶液pn值、乳化剂用量和壁材滴加时间。制备分散染料微胶囊最佳剪切速率为不低于10000min-1，溶液的pH值宜为3-4，壁材滴加时间不低于2.5小时，乳化剂用量为（2-3）％。（2）实验以1：1芯壁比的C.I.分散蓝56微胶囊为对象，通过分散染料微胶囊对锦纶染色研究发现，分散染料微胶囊宜在较高温度下才能达到商品染料的色深，如在100℃下，分散染料微胶囊不仅可以提高锦纶染色的高温匀染性、移染性，而且微胶囊染色对pH值依存性较小，分散染料微胶囊完全可以替代商品染料对锦纶进行均匀染色，且分散染料微胶囊染色无需添加助剂，其染色后废水经简单处理，可实现循环再染色。此外，染色样品在不含胶囊的染浴中处理一段时间之后，即可免除水洗而达到良好的牢度。（3）利用1：3芯壁比的C.I.分散红60微胶囊、C.I.分散黄54微胶囊、C.I.分散蓝56微胶囊对涤纶在130℃下进行上染试验，三色上染曲线一致性较好；采用芯壁比为1：3的C.I.分散红60微胶囊、C.I.分散黄54微胶囊、C.I.分散蓝56微胶囊对涤纶拼色，采用芯壁比为1：1的C.I.分散红60微胶囊、C.I.分散黄54微胶囊、C.I.分散蓝56微胶囊对锦纶拼色，染制的色织物水洗牢度令人满意，说明C.I.分散红60微胶囊、C.I.分散黄54微胶囊、C.I.分散蓝56微胶囊可以作为三原色微胶囊染料对锦纶或涤纶进行拼色。（4）研究了C.I.分散红60微胶囊、C.I.分散黄54微胶囊、C.I.分散蓝56微胶囊三种微胶囊化分散染料在聚酯薄膜中的扩散行为，并与传统的商品分散染料及无助剂的纯分散染料在聚酯薄膜中的扩散作了对比。结果表明：对于所有分散染料而言，随着温度的升高，扩散系数D均增加，但与商品分散染料相比，微胶囊分散染料的扩散系数及无助剂的纯分散染料的扩散系数均较小。由不同温度下的扩散系数计算出扩散活化能E，表面活性剂的存在使商品染料的扩散活化能有所降低。（5）分别以C.I.分散蓝291、C.I.分散紫93、C.I.分散橙288三种分散染料作为芯材，通过原位聚合法制备分散染料微胶囊，然后三种颜色微胶囊按一定比例相混合，复配成微胶囊分散黑。利用制备的分散染料微胶囊分别对超细纤维织物在常规高温染色设备中进行，研究其染色废水再循环用于染色和前处理，实验表明，染色废水经简单过滤后可以循环再利用；同时采用分散黑微胶囊与常规商品染料黑进行比较，色织物各项性能指标均优异，说明采用分散黑微胶囊替代商品染料黑进行高温高压超细纤维染色可以达到废水再循环利用。分散染料微胶囊对锦纶和涤纶进行无助剂染色研究揭示：分散染料微胶囊完全可以替代商品染料对涤纶、锦纶进行均匀染色，且分散染料微胶囊染色无需添加助剂，其染色后废水经简单处理，可实现循环再利用。此外，染色样品在不含胶囊的染浴中处理一段时间之后，即可免除水洗而达到良好的牢度，获得经济效益和环境效益的双重效果。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-16
第一章 绪论  16-38
  1.1 微胶囊性能和特点  16-25
    1.1.1 微胶囊外观  17
    1.1.2 微胶囊性能特点  17-18
      1.1.2.1 隔离性  17
      1.1.2.2 缓释性  17-18
      1.1.2.3 压敏性  18
      1.1.2.4 热敏性  18
      1.1.2.5 发泡性  18
    1.1.3 微胶囊的制备方法  18-21
      1.1.3.1 化学法  19-20
      1.1.3.2 物理化学法  20
      1.1.3.3 物理方法  20-21
    1.1.4 微胶囊壁材种类  21-22
      1.1.4.1 微胶囊壁材的种类  21
      1.1.4.2 微胶囊壁性能  21-22
    1.1.5 微胶囊释放研究现状  22-23
      1.1.5.1 壁材对微胶囊芯材释放的影响因素  22-23
      1.1.5.2 芯材物理性质对释放速率的影响  23
    1.1.6 微胶囊表征  23-25
      1.1.6.1 微胶囊结构表征  23-25
      1.1.6.2 微胶囊性能表征  25
  1.2 微胶囊化染料  25-29
    1.2.1 微胶囊化染料外观特征  25-26
    1.2.2 微胶囊化染料释放机理  26-27
    1.2.3 染料微胶囊的应用  27-29
      1.2.3.1 微胶囊变色染料的应用  27-28
      1.2.3.2 染料微胶囊染色与印花  28-29
  1.3 分散染料微胶囊  29-34
    1.3.1 分散染料微胶囊研究现状  29-30
    1.3.2 商品分散染料染色及分散染料微胶囊无助剂染色现状  30-34
  1.4 本文研究内容和方法  34-38
    1.4.1 研究内容  34
    1.4.2 分散染料微胶囊染色原理及免水洗原理  34
    1.4.3 研究方法  34-38
      1.4.3.1 分散染料微胶囊原位聚合法制备工艺研究  34-35
      1.4.3.2 分散染料微胶囊锦纶染色工艺研究  35-36
      1.4.3.3 分散染料微胶囊染色动力学研究  36
      1.4.3.4 三原色分散染料微胶囊拼色  36
      1.4.3.5 分散黑微胶囊制备及其染色废水再循环利用研究  36-38
第二章 分散染料微胶囊的制备工艺研究  38-57
  2.1 实验部分  38-44
    2.1.1 仪器和试剂  38-39
    2.1.2 分散染料微胶囊制备原理  39-40
    2.1.3 系统调节剂MS作用原理  40-41
    2.1.4 微胶囊制备步骤  41-42
    2.1.5 测试方法  42-44
      2.1.5.1 目测法  42
      2.1.5.2 粒度分布的测定  42
      2.1.5.3 微胶囊外貌  42-43
      2.1.5.4 热分析  43
      2.1.5.5 分散染料微胶囊中的染料含量  43
      2.1.5.6 分散染料微胶囊纯涤纶染色  43
      2.1.5.7 分散染料微胶囊纯涤纶染色染料利用率  43-44
  2.2 结果与讨论  44-55
    2.2.1 pH值的影响对微胶囊粒径及分布的影响  44-45
    2.2.2 不同芯壁比对粒径大小及分布的影响  45-48
    2.2.3 乳化剪切速率对粒径及分布的影响  48-50
    2.2.4 反应搅拌速率对粒径及分布影响  50-51
    2.2.5 系统调节剂MS用量对粒径及分布的影响  51-52
    2.2.6 蜜胺初缩体滴加时间(分为单、双层)对微胶囊粒径大小及分布的影响  52-54
    2.2.7 分散染料微胶囊的分散染料含量及染色染料利用率  54
    2.2.8 分散染料微胶囊的热分析  54-55
  2.3 本章小结  55-57
第三章 分散染料微胶囊对锦纶织物无助剂染色  57-74
  3.1 锦纶的结构和性能  58-60
    3.1.1 锦纶的化学结构  58
    3.1.2 锦纶的超分子结构  58-59
    3.1.3 锦纶的性能  59-60
      3.1.3.1 热性能  59
      3.1.3.2 吸湿性  59
      3.1.3.3 化学性能  59
      3.1.3.4 锦纶的染色性  59-60
  3.2 实验部分  60-65
    3.2.1 仪器和试剂  60
    3.2.2 微胶囊化分散染料无助剂染色和免水洗原理  60-61
    3.2.3 锦纶染色工艺步骤  61
      3.2.3.1 商品分散染料(CDD)染色工艺  61
      3.2.3.2 微胶囊化分散染料(MDD)染色工艺  61
    3.2.4 测试方法  61-65
      3.2.4.1 微胶囊化分散染料含量的测定  61-62
      3.2.4.2 织物的K/S的测定  62
      3.2.4.3 固着率  62
      3.2.4.4 染色均匀性  62-63
      3.2.4.5 分散染料提升性的测试  63
      3.2.4.6 移染性  63
      3.2.4.7 织物上甲醛含量  63-64
      3.2.4.8 染色织物牢度测试  64
      3.2.4.9 CODcr测定  64
      3.2.4.10 端羧基和端氨基(Amino end group)的测定  64-65
  3.3 结果与讨论  65-72
    3.3.1 不同染色温度下分散染料微胶囊的缓释性  65-66
    3.3.2 染浴pH值对染色效果的影响  66-68
    3.3.3 染色的提升性  68-69
    3.3.4 分散染料移染性比较  69-70
    3.3.5 微胶囊化分散染料染色废水再循环利用  70-71
    3.3.6 微胶囊化分散染料对不同锦纶织物的无助剂染色比较  71-72
      3.3.6.1 锦纶66(Nylon66)和锦纶6(Nylon6)端氨基和端羧基值  71-72
      3.3.6.2 锦纶微胶囊化分散染料无助剂染色  72
  3.4 本章小结  72-74
第四章 三原色分散染料微胶囊制备及其染色性能研究  74-91
  4.1 实验部分  75-79
    4.1.1 仪器和试剂  75
    4.1.2 实验步骤  75-76
    4.1.3 测试方法  76-79
      4.1.3.1 粒度分布的测定  76
      4.1.3.2 电镜扫描粒径及外貌  76
      4.1.3.3 热分析  76
      4.1.3.4 分散染料微胶囊中的染料含量  76
      4.1.3.5 分散染料微胶囊对纯涤纶织物的染色提升性  76-77
      4.1.3.6 染色上染曲线  77
      4.1.3.7 三原色分散染料微胶囊对锦纶66拼色染色  77-78
      4.1.3.8 三原色分散染料微胶囊对涤纶拼色染色  78
      4.1.3.9 染色织物皂洗色牢度测试  78-79
  4.2 结果与讨论  79-89
    4.2.1 三色分散染料微胶囊粒径大小和分布  79-82
      4.2.1.1 C.I.分散红60分散染料微胶囊  79-80
      4.2.1.2 C.I.分散黄54微胶囊  80-81
      4.2.1.3 C.I.分散蓝56分散染料微胶囊  81-82
    4.2.2 三色分散染料微胶囊外观  82-83
    4.2.3 三色分散染料微胶囊热分析  83-84
    4.2.4 三色分散染料微胶囊中染料的含量  84
    4.2.5 三原色微胶囊对纯涤纶的提升力  84-86
    4.2.6 三原色微胶囊对纯涤纶的上染曲线  86
    4.2.7 三原色微胶囊的拼色  86-89
      4.2.7.1 拼色图(对纯涤纶)  86-88
      4.2.7.2 拼色图(对锦纶66)  88-89
  4.3 本章小结  89-91
第五章 三原色分散染料微胶囊动力学研究  91-107
  5.1 扩散实验方法  91-94
    5.1.1 分散染料在染色体系中的扩散方式  91-93
    5.1.2 扩散系数的测定原理  93
    5.1.3 扩散活化能  93-94
  5.2 实验  94-96
    5.2.1 染料与薄膜  94
    5.2.2 染色实验处方  94-95
    5.2.3 实验步骤  95-96
    5.2.4 染色浓度测定  96
      5.2.4.1 标准曲线的制作  96
      5.2.4.2 测定  96
  5.3 结果与讨论  96-106
    5.3.1 标准曲线  96-97
    5.3.2 扩散实验结果  97-103
      5.3.2.1 135℃不同分散染料在PET薄膜上浓度与膜层厚度关系  98-99
      5.3.2.2 130℃不同分散染料在PET薄膜上浓度与膜层厚度关系  99-100
      5.3.2.3 120℃不同分散染料在PET薄膜上浓度与膜层厚度关系  100-101
      5.3.2.4 110℃不同分散染料在PET薄膜上浓度与膜层厚度关系  101-102
      5.3.2.5 100℃不同分散染料在PET薄膜上浓度与膜层厚度关系  102-103
    5.3.3 扩散系数  103-104
    5.3.4 扩散活化能  104-106
  5.4 本章小结  106-107
第六章 分散染料微胶囊黑制备及其染色废水再循环利用研究  107-119
  6.1 实验部分  108-111
    6.1.1 仪器和试剂  108
    6.1.2 实验步骤  108-109
    6.1.3 纯涤纶前处理  109
    6.1.4 无助剂分散染料微胶囊染色  109
    6.1.5 商品分散染料黑染色  109
    6.1.6 染色废水回用流程  109-110
    6.1.7 分散染料微胶囊中染料含量  110
    6.1.8 微胶囊染色废水表征  110
    6.1.9 染色织物色差  110-111
    6.1.10 染色织物牢度测试  111
  6.2 结果与讨论  111-117
    6.2.1 分散染料微胶囊染料含量  111
    6.2.2 分散染料微胶囊染色废水再染色  111-114
      6.2.2.1 C.I.分散蓝291微胶囊染色废水循环染色  111-112
      6.2.2.2 C.I.分散紫93微胶囊染色废水循环染色  112
      6.2.2.3 C.I.分散橙288微胶囊染色废水循环染色  112-113
      6.2.2.4 分散黑微胶囊染色废水循环染色  113-114
      6.2.2.5 分散染料微胶囊染色废水循环染色织物牢度  114
    6.2.3 分散染料微胶囊染色废水前处理  114-116
    6.2.4 分散黑微胶囊与商品染料黑染色对比  116-117
  6.3 本章小结  117-119
结论  119-123
附录(专业名词注释)  123-124
致谢  124-125
参考文献  125-133
攻读博士学位期间发表的论文  133

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 染料及中间体工业 > 各种结构的合成染料
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