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Ni_2P/Al-MCM-41催化剂的制备及其加氢脱硫性能

作　者: 匡志敏
导　师: 杨运泉
学　校: 湘潭大学
专　业: 化学工程
关键词: 加氢脱硫 Al-MCM-41 磷化镍（Ni2P） Ni2P/Al-MCM-41 噻吩
分类号: O643.36
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


以硫酸铝为铝源,硅酸钠为硅源,十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为模板剂,采用共沸蒸馏和超声波分散技术制备了Al-MCM-41分子筛,对Al-MCM-41进行了BET、BJH、XRD、SEM、傅里叶变换红外光谱表征,考察了焙烧方式、超声波、Si/CTAB、晶化时间等因素对Al-MCM-41制备的影响;以硝酸镍、磷酸氢二铵为原料和自制Al-MCM-41为载体,采用超声波和程序升温还原制备了Ni2P/ Al-MCM-41和Ni2P催化剂,对Ni2P/ Al-MCM-41进行了BET、BJH、XRD、SEM表征,考察了Ni/P、脱水过程、H2流速、还原温度、超声波、负载量、载体、反应压力、反应时间和反应温度等因素对催化剂加氢脱硫性能的影响。在载体Al-MCM-41制备过程中,采用程序升温焙烧制得的Al-MCM-41比表面积、孔容和孔径明显高于常规焙烧方式制得的Al-MCM-41;采用超声波制得的Al-MCM-41比表面积、孔容和孔径明显高于常规方式制得的Al-MCM-41,共沸蒸馏和超声波条件下制得的Al-MCM-41（A10）比表面积、孔容和孔径也高于超声波条件下制得的Al-MCM-41（B10）;适当的Si/CTAB和晶化时间对形成Al-MCM-41骨架有利。Ni/P原子比为1/2、3/4、1、5/4时,Ni/P=3/4磷化镍催化剂具有最高的加氢脱硫活性,在598K时噻吩的转化率能达到99.77%;473K脱水预处理和增大H2流速,能显著提高磷化镍催化剂的加氢脱硫活性;在823K、873K、923K和973K不同还原温度下,磷化镍活性最高的还原活化温度为923K;超声波条件下,能显著提高Ni2P/ Al-MCM-41和Ni2P催化剂催化活性;对负载量分别为20%、30%、40%、50% Ni2P/ Al-MCM-41催化剂的活性评价结果中,负载量为30%活性最高,在548K时噻吩的转化率能达到100%;对载体分别为γ-Al2O3、MCM-41、Al-MCM-41（A10）磷化镍催化剂的活性评价结果中,Ni2P/Al-MCM-41（A10）活性最高;在反应时间为5h,反应压力为3.5MPa,反应温度548K,Ni2P/Al-MCM-41催化剂对噻吩的加氢脱硫转化率为100%。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章 绪论  9-20
  1.1 课题研究的背景及意义  9
  1.2 含硫化合物简介  9-11
  1.3 介孔分子筛简介及其应用  11-12
  1.4 传统的加氢脱硫催化剂  12-13
    1.4.1 组成及助剂  12-13
    1.4.2 制备方法  13
  1.5 过渡金属碳化物、氮化物  13-15
    1.5.1 结构与制备方法  14
    1.5.2 催化性能  14-15
  1.6 过渡金属磷化物催化剂研究进展  15-18
    1.6.1 制备方法  15-16
    1.6.2 结构  16-17
    1.6.3 催化性能  17-18
  1.7 课题研究的内容  18-19
  1.8 课题来源  19-20
第2章 实验部分  20-24
  2.1 实验原料及设备  20-21
  2.2 Al-MCM-41 载体的制备  21
  2.3 载体吸水量测定  21-22
  2.4 Ni_2P 催化剂的制备  22
  2.5 Ni_2P/Al-MCM-41 催化剂制备  22
  2.6 催化剂表征手段  22
  2.7 催化剂对噻吩的HDS 活性反应及产物分析  22-24
第3章 结果与讨论  24-43
  3.1 载体部分  24-28
    3.1.1 Al-MCM-41 载体吸水量  24
    3.1.2 焙烧方式对Al-MCM-41 的影响  24-25
    3.1.3 超声波和共沸蒸馏对 Al-MCM-41 的影响  25-26
    3.1.4 Si/CTAB 比对Al-MCM-41 载体的影响  26-27
    3.1.5 晶化时间对Al-MCM-41 载体的影响  27
    3.1.6 Al-MCM-41 FTIR 表征  27-28
  3.2 催化剂部分  28-43
    3.2.1 不同Ni/P 比对Ni_2P 催化剂催化性能的影响  28-29
    3.2.2 制备条件对Ni_2P/ Al-MCM-41 催化剂催化性能的影响  29-37
    3.2.3 不同载体对负载型磷化镍催化剂催化性能的影响  37-39
    3.2.4 反应条件对Ni_2P/ Al-MCM-41 催化剂催化性能的影响  39-41
    3.2.5 Ni_2P/ Al-MCM-41 的加氢脱硫稳定性  41-43
第4章 结论与展望  43-45
  4.1 Al-MCM-41 制备过程中的主要结论  43
  4.2 Ni_2P 及 Ni_2P/Al-MCM-41 催化剂的制备及加氢脱硫研究的主要结论  43
  4.3 创新点  43-44
  4.4 问题及展望  44-45
参考文献  45-50
致谢  50-51
攻读硕士研究生期间公开发表的论文  51

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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