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新型含呫吨结构聚酰亚胺的合成与表征

作 者: 万雪梅
导 师: 盛寿日
学 校: 江西师范大学
专 业: 有机化学
关键词: 聚酰亚胺 三元共聚 9,9-二(4一羟基苯基)咕吨 9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)咕吨 9,9二[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]咕吨 合成与表征
分类号: O633.22
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
下 载: 18次
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内容摘要


本文首先对近年来聚酰亚胺的发展历史和现状、合成与改性方法、性能与应用做了简要介绍,其次,报道了一类主链含吨结构的新型聚酰亚胺。论文主要包括:1.9,9二(4羟基苯基)咕吨(BHPx)基础单体的制备。以咕吨酮为起始原料,经二氯亚砜作用得到9,9.二氯咕吨中间体,继而与苯酚发生取代反应制得。实验方法经课题组的不断改良,产率达85%以上。2.9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)咕吨的制备。首先由9,9二(4羟基苯基)咕吨和对氯硝基苯制得9,9-二(4-硝基苯氧基苯基)咕吨,再将二硝化物在无水乙醇中经水合肼/钯炭还原制得9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)咕吨。3.由9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)咕吨、4,4’-二氨基二苯醚(0DA)按照不同的配比和均苯四甲酸二酐(PMDA)采用两步法进行共聚,合成新型的含吨结构的聚酰亚胺。所得的聚合物,具有较好的热稳定性和力学性能。同时还探索了热环化法和化学环化法对聚酰亚胺性能的影响。4.9,9二[4(4氨基2三氟甲基苯氧基)苯基]咕吨(BTRFAPx)的制备。由基础单体9,9二(4-羟基苯基)咕吨(BHPx)和卜氯2三氟甲基5硝基苯先制得9,9二[4(4硝基2三氟甲基苯氧基)苯基]咕吨。将二硝化物在无水乙醇中经水合肼/钯炭还原制得9,9二[4(4氨基2三氟甲基苯氧基)苯基]咕吨(BTRAPx)。5.由9,9二[4(4氨基2三氟甲基苯氧基)苯基]咕吨、4,4’-二氨基二苯醚(0DA)按照不同的配比和联苯四甲酸二酐fBPDA)以间甲酚为溶剂采用一步法,合成新型的含三氟甲基侧基和咕吨结构的聚酰亚胺。通过三元共聚,在聚酰亚胺分子链中同时引入三氟甲基侧基、庞大的咕吨结构和醚键,以改善聚合物的溶解性。得到的含氟聚酰亚胺在DMF、间甲酚、吡啶、四氢呋喃等溶剂中部有很好的溶解性。

全文目录


中文摘要  3-5
Abstract  5-7
目录  7-9
第一章 前言  9-34
  1.1 聚酰亚胺的发展概况  9-10
  1.2 聚酰亚胺的合成与改性  10-24
    1.2.1 在聚合过程或大分子反应中形成酰亚胺环的合成法  10-18
    1.2.2 由含酰亚胺结构的单体合成聚酰亚胺  18
    1.2.3 聚酰亚胺的改性  18-24
  1.3 聚酰亚胺的综合性能及应用  24-27
  1.4 本论文研究设想  27-28
    1.4.1 研究背景  27
    1.4.2 基本思路  27-28
  1.5 参考文献  28-34
第二章 主要测试仪器和化学试剂  34-35
  2.1 主要测试仪器  34
  2.2 主要化学试剂  34-35
第三章 主链含呫吨结构的聚酰亚胺的合成与性能研究  35-46
  3.1 引言  35-37
  3.2 实验部分  37-40
    3.2.1 单体的制备  37-39
    3.2.2 聚合物的制备  39-40
  3.3 结果与讨论  40-44
    3.3.1 聚合物结构的红外分析  40-41
    3.3.2 聚合物的性能测试  41-44
  3.4 结论  44
  3.5 参考文献  44-46
第四章 主链含三氟甲基和呫吨结构的聚酰亚胺的合成与性能研究  46-55
  4.1 引言  46-47
  4.2 实验部分  47-51
    4.2.1 合成路线  47-48
    4.2.2 单体的制备  48-50
    4.2.3 聚合物的制备  50-51
  4.3 结果与讨论  51-54
    4.3.1 聚合物的表征  51
    4.3.2 聚合物的性能测试  51-54
  4.4 结论  54
  4.5 参考文献  54-55
论文发表  55-56
致谢  56

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学(高聚物) > 杂链聚合物 > 链上含氮的聚合物 > 聚酰胺
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