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新型含呫吨结构聚酰亚胺的合成与表征
作 者: 万雪梅
导 师: 盛寿日
学 校: 江西师范大学
专 业: 有机化学
关键词: 聚酰亚胺 三元共聚 9,9-二(4一羟基苯基)咕吨 9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)咕吨 9,9二[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]咕吨 合成与表征
分类号: O633.22
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
本文首先对近年来聚酰亚胺的发展历史和现状、合成与改性方法、性能与应用做了简要介绍,其次,报道了一类主链含吨结构的新型聚酰亚胺。论文主要包括:1.9,9二(4羟基苯基)咕吨(BHPx)基础单体的制备。以咕吨酮为起始原料,经二氯亚砜作用得到9,9.二氯咕吨中间体,继而与苯酚发生取代反应制得。实验方法经课题组的不断改良,产率达85%以上。2.9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)咕吨的制备。首先由9,9二(4羟基苯基)咕吨和对氯硝基苯制得9,9-二(4-硝基苯氧基苯基)咕吨,再将二硝化物在无水乙醇中经水合肼/钯炭还原制得9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)咕吨。3.由9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)咕吨、4,4’-二氨基二苯醚(0DA)按照不同的配比和均苯四甲酸二酐(PMDA)采用两步法进行共聚,合成新型的含吨结构的聚酰亚胺。所得的聚合物,具有较好的热稳定性和力学性能。同时还探索了热环化法和化学环化法对聚酰亚胺性能的影响。4.9,9二[4(4氨基2三氟甲基苯氧基)苯基]咕吨(BTRFAPx)的制备。由基础单体9,9二(4-羟基苯基)咕吨(BHPx)和卜氯2三氟甲基5硝基苯先制得9,9二[4(4硝基2三氟甲基苯氧基)苯基]咕吨。将二硝化物在无水乙醇中经水合肼/钯炭还原制得9,9二[4(4氨基2三氟甲基苯氧基)苯基]咕吨(BTRAPx)。5.由9,9二[4(4氨基2三氟甲基苯氧基)苯基]咕吨、4,4’-二氨基二苯醚(0DA)按照不同的配比和联苯四甲酸二酐fBPDA)以间甲酚为溶剂采用一步法,合成新型的含三氟甲基侧基和咕吨结构的聚酰亚胺。通过三元共聚,在聚酰亚胺分子链中同时引入三氟甲基侧基、庞大的咕吨结构和醚键,以改善聚合物的溶解性。得到的含氟聚酰亚胺在DMF、间甲酚、吡啶、四氢呋喃等溶剂中部有很好的溶解性。
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全文目录
中文摘要 3-5 Abstract 5-7 目录 7-9 第一章 前言 9-34 1.1 聚酰亚胺的发展概况 9-10 1.2 聚酰亚胺的合成与改性 10-24 1.2.1 在聚合过程或大分子反应中形成酰亚胺环的合成法 10-18 1.2.2 由含酰亚胺结构的单体合成聚酰亚胺 18 1.2.3 聚酰亚胺的改性 18-24 1.3 聚酰亚胺的综合性能及应用 24-27 1.4 本论文研究设想 27-28 1.4.1 研究背景 27 1.4.2 基本思路 27-28 1.5 参考文献 28-34 第二章 主要测试仪器和化学试剂 34-35 2.1 主要测试仪器 34 2.2 主要化学试剂 34-35 第三章 主链含呫吨结构的聚酰亚胺的合成与性能研究 35-46 3.1 引言 35-37 3.2 实验部分 37-40 3.2.1 单体的制备 37-39 3.2.2 聚合物的制备 39-40 3.3 结果与讨论 40-44 3.3.1 聚合物结构的红外分析 40-41 3.3.2 聚合物的性能测试 41-44 3.4 结论 44 3.5 参考文献 44-46 第四章 主链含三氟甲基和呫吨结构的聚酰亚胺的合成与性能研究 46-55 4.1 引言 46-47 4.2 实验部分 47-51 4.2.1 合成路线 47-48 4.2.2 单体的制备 48-50 4.2.3 聚合物的制备 50-51 4.3 结果与讨论 51-54 4.3.1 聚合物的表征 51 4.3.2 聚合物的性能测试 51-54 4.4 结论 54 4.5 参考文献 54-55 论文发表 55-56 致谢 56
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学(高聚物) > 杂链聚合物 > 链上含氮的聚合物 > 聚酰胺
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