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SBR及NBIR的加氢反应和性能研究

作　者: 郁剑林
导　师: 李杨
学　校: 大连理工大学
专　业: 高分子材料
关键词: 丁苯橡胶 丙烯腈-丁二烯-异戊二烯三元共聚物 加氢 分析表征 性能测试
分类号: O631.5
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
下　载: 56次
引　用: 1次
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内容摘要


本文采用活性阴离子聚合技术,以环己烷为溶剂、THF为结构调节剂、Rli为引发剂合成出了不同分子量、不同微观结构的线型SBR。采用THF为结构调节剂,一方面可以提高产物中丁二烯段1,2-结构的含量,最高可达55%左右；另一方面可以调节苯乙烯和丁二烯二者竞聚率,合成出无规SBR;三是THF调节剂对后续加氢反应不会产生影响。通过1H-NMR、GPC等检测分析,产物的详细参数与设计值相近,很好的符合了阴离子聚合的特点。对不同单体配比和不同微观结构的SBR性能变化进行了研究。以环烷酸镍为主催化剂三异丁基铝为助催化剂,对工业生产SSBR和本文采用阴离子聚合所合成的SBR进行加氢。反应条件：Ni用量为2mg/g、Al/Ni为6、氢气压力为4Mpa、反应温度为60℃,通过控制反应时间来得到不同加氢度产品。系统研究了不同加氢度对不同SBR胶样拉伸性能、耐老化性能及动态力学性能的影响。结果表明,加氢改性能明显提高SBR的耐老化性；随着加氢度的增高,产物的断裂伸长率会明显提高,而断裂强度则呈现降低的趋势；通过对加氢反应前后胶样进行DMA分析可发现,加氢对其动态力学性能影响不显著。以三(三苯基膦)氯化铑(RhCl(PPh3)3)为催化剂,甲苯为溶剂,对自制的丙烯腈-丁二烯-异戊二烯三元无规共聚物(NBIR)进行催化加氢,考察了反应温度、催化剂用量对加氢反应的影响,获得了较佳的加氢反应条件：反应温度为145℃、反应压力为3Mpa、催化剂用量为0.46%(占原胶干胶质量)。通过1H-NMR、FT-IR、TGA、DSC等测试方法对共聚物进行分析表征,结果表明,RhCI(PPh3)3对NBIR的加氢选择性较好,共聚物中烯烃双键被还原,而耐油性基团-CN未受影响。加氢反应产物的初始分解温度大幅提高,耐老化性得到了明显改善。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-10
引言  10-11
一 文献综述  11-25
  1.1 概述  11-12
  1.2 丁苯橡胶的发展  12-14
  1.3 丁苯橡胶的加氢改性  14-16
  1.4 丁腈橡胶发展  16-17
  1.5 丁腈橡胶的加氢改性  17-20
  1.6 加氢设备和加氢反应影响因素  20-24
    1.6.1 加氢设备  20-21
    1.6.2 加氢反应的影响因素  21-22
    1.6.3 加氢产品的表征  22-23
    1.6.4 加氢后微观结构改变对产品性能的影响  23-24
  1.7 课题的提出及研究内容  24-25
二. 实验部分  25-32
  2.1 实验药品及精制  25-26
  2.2 主要实验设备  26
  2.3 实验方法  26-29
    2.3.1 三异丁基铝浓度的标定  26-27
    2.3.2 环烷酸镍含量的测定  27-28
    2.3.3 溴碘法测加氢度的方法  28-29
  2.4 测试与分析  29-32
    2.4.1 分子量及分子量分布  29
    2.4.2 胶样的核磁测试及微观结构解析  29
    2.4.3 胶样的红外谱图分析  29
    2.4.4 胶样的DSC分析  29
    2.4.5 胶样的TGA分析  29
    2.4.6 胶样的DMA分析  29-30
    2.4.7 试样的拉伸性能测试  30-32
三. SBR的加氢反应及性能分析  32-58
  3.1 SBR的合成与表征  32-39
    3.1.1 ~1H-NMR谱图分析  33-35
    3.1.2 FT-IR谱图分析  35-36
    3.1.3 GPC谱图分析  36-37
    3.1.4 DSC谱图分析  37-39
  3.2 SBR的加氢反应  39-44
    3.2.1 SBR的加氢度的测定  40-41
    3.2.2 SBR加氢反应影响因素  41-43
    3.2.3 催化剂用量对加氢度的影响  43-44
    3.2.4 SBR加氢反应小结  44
  3.3 SBR性能分析  44-57
    3.3.1 SBR基础胶拉伸性能分析  44-45
    3.3.2 不同苯乙烯含量对胶样拉伸性能影响  45-47
    3.3.3 丁二烯段不同微观结构对胶样拉伸性能影响  47-49
    3.3.4 相同微观结构、不同加氢度胶样拉伸性能分析  49-51
    3.3.5 不同加氢度胶样DSC分析  51-52
    3.3.6 不同加氢度胶样TGA分析  52-54
    3.3.7 不同加氢度胶样DMA分析  54-57
  3.4 本章小结  57-58
四 NBIR的加氢反应及性能分析  58-67
  4.1 NBIR基础胶分析  58-62
    4.1.1 分子量及分布分析  58-59
    4.1.2 FT-IR谱图分析  59
    4.1.3 ~1H-NMR谱图~(13)C-NMR分析及微观结构测定  59-62
  4.2 NBIR的加氢反应  62-65
    4.2.1 NBIR加氢度的测定  62-63
    4.2.2 温度对加氢反应的影响  63-64
    4.2.3 催化剂用量对加氢反应的影响  64-65
  4.3 NBIR性能分析  65-66
    4.3.1 NBIR加氢反应前后DSC分析  65
    4.3.2 NBIR加氢反应前后TGA分析  65-66
  4.4 本章小结  66-67
结论  67-68
参考文献  68-72
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  72-73
致谢  73-74

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学（高聚物） > 高分子物理和高分子物理化学 > 聚合反应、缩聚反应
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