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重油中氧含量分析方法及类型氧分布研究

作　者: 许艳艳
导　师: 夏道宏
学　校: 中国石油大学
专　业: 化学工程与技术
关键词: 重油氧含量类型氧分布
分类号: TE622.12
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

重油中氧的存在一般会对石油及其产品产生不良的影响,然而对重油中氧含量的分析方法及各类型氧分布的研究较少,缺少系统、简便的分析方法。针对此研究现状,本论文建立了重油中羧酸盐类及醇羟基类含氧化合物的定量分析方法,研究并建立了在本实验条件下重油中氧含量仪器分析方法的最佳实验条件。以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)标准溶液为滴定剂,以溴甲酚绿为指示剂,建立了两相滴定法测定重油中羧酸盐类氧含量的方法,并测定了克拉玛依原油(KLMY)、委内瑞拉原油(WNRL)和抚顺减渣(FSVR)三种重油中的羧酸盐类氧含量,分别为:0.01641%、0.007408%和0.005194%;以KOH-异丙醇标准溶液为滴定剂,建立了以乙酸酐-吡啶(体积比10:100)为酰化试剂的电位滴定法测定重油中醇羟基氧的方法,并测定了KLMY、WNRL和FSVR中醇羟基类氧含量,分别为:0.1764%、0.1765%和0.07342%;对本实验室前期所建立的重油中酚羟基氧含量的分析方法进行了改进。结合本实验室的前期研究[41],建立了在本实验室条件下仪器分析法测定重油中氧含量的最佳实验条件。采用所建立的实验条件,对羧酸、醇、醚、酮、酚、酯类的典型含氧化合物进行氧含量测定,发现所建立的实验条件对大分子含氧化合物的氧含量测定比较准确,由于重油中的含氧化合物主要为大分子,经过对比分析,本文所建立的方法可以用来测定重油中的氧含量。采用所建立的最佳实验条件,测定了克拉玛依原油、委内瑞拉原油和抚顺减渣的氧含量,分别为0.2783%、0.8827%和0.4494%。热加工和加氢是重油加工最重要的方式,研究热反应和加氢反应前后重油中含氧化合物的分子结构变化及其机理,对重油加工技术的发展必将起到一定的指导意义。本论文中对KLMY、WNRL和FSVR三种重油分别进行了热反应和加氢反应,热反应的条件为:反应温度:400℃、410℃和420℃,反应时间60min、90min和120min;加氢反应的条件为:反应温度420℃,反应时间60min、90min和120min。测定了热反应、加氢反应前后克拉玛依原油、委内瑞拉原油和抚顺减渣中的类型氧分布,通过对比测定结果可以看出,加氢反应和热反应会影响重油中的类型氧分布,且各类型氧的含量基本都是降低的。同时采用IR和XPS对反应前后部分油样的正庚烷沥青质进行分析,确定含氧官能团的类型及其相对含量,进一步证明所建立的重油中含氧官能团化学定量分析方法的准确性。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-11
第一章前言  11-28
  1.1 课题研究的背景  11-12
  1.2 重油中含氧化合物分离分析研究进展  12-23
    1.2.1 重油中含氧化合物的分离方法研究进展  12
    1.2.2 重油中含氧化合物的分析方法研究进展  12-16
    1.2.3 重油中醇羟基类含氧化合物的分析研究进展  16-19
    1.2.4 重油中羧酸盐类含氧化合物的分析研究进展  19-21
    1.2.5 重油中酚羟基类含氧化合物的分析研究进展  21-23
  1.3 重油中总氧含量分析方法研究进展  23-25
    1.3.1 碳化还原法  23-25
    1.3.2 临氢还原法  25
  1.4 论文研究的目的和意义  25-26
  1.5 论文的研究内容  26-28
第二章实验材料及重油中含氧官能团化学定量分析方法  28-47
  2.1 实验药品及仪器  28-29
  2.2 实验准备工作  29-34
    2.2.1 实验试剂的配制  29-31
    2.2.2 标准溶液浓度的标定  31-33
    2.2.3 电极准备  33-34
  2.3 羧酸盐（-COO-）类氧含量定量分析方法的建立  34-36
    2.3.1 羧酸盐类氧含量定量分析方法的原理  34
    2.3.2 CTAB溶液浓度的标定  34-35
    2.3.3 测定方法  35
    2.3.4 模型化合物的测定  35-36
    2.3.5 重油中羧酸盐类氧含量的测定  36
  2.4 醇羟基（-OH）类氧含量定量分析方法的建立  36-43
    2.4.1 醇羟基（-OH）类氧含量定量分析方法的原理  36-37
    2.4.2 反应条件的选择和测定步骤  37-38
    2.4.3 模型化合物的测定  38-42
    2.4.4 最佳实验条件的确定  42
    2.4.5 重油中醇羟基氧含量的测定方法  42-43
    2.4.6 注意事项  43
  2.5 其它类型氧含量的测定方法  43-45
    2.5.1 羧基类氧含量的测定方法  43
    2.5.2 醛酮类羰基氧含量的测定方法  43-44
    2.5.3 酯基类氧含量的测定方法  44
    2.5.4 酚羟基类氧含量的测定方法  44-45
  2.6 重油组分的表征  45-47
    2.6.1 红外光谱（FT-IR）分析  45
    2.6.2 X光电子能谱（XPS）分析  45-47
第三章重油中氧含量仪器分析方法研究  47-63
  3.1 重油中氧含量仪器分析法原理  47-50
    3.1.1 裂解产物的测定原理  47-49
    3.1.2 干扰物的去除  49
    3.1.3 载气的预处理  49-50
  3.2 实验装置  50-52
    3.2.1 装置主体部分  50-51
    3.2.2 实验步骤  51-52
  3.3 实验方法  52-56
    3.3.1 裂解产物的分析方法  52-53
    3.3.2 CO_2 和H_2O的吸收率的确定  53-56
    3.3.3 数据处理方法  56
  3.4 实验条件的确定  56-59
    3.4.1 汽化段温度的确定  57
    3.4.2 进样量对实验结果影响的考察  57-58
    3.4.3 载气流速的考察  58-59
    3.4.4 最佳实验条件的确定  59
  3.5 各类型含氧化合物氧含量回收率的测定  59-60
  3.6 典型重油样品氧含量的测定  60-61
  3.7 本章小节  61-63
第四章重油中氧含量分布的研究  63-73
  4.1 重油中羧基（-COOH）类氧含量的测定  63-64
  4.2 重油中羧酸盐（-COO-）类氧含量的测定  64-65
  4.3 重油中醛酮类羰基（C=O）类氧含量的测定  65-67
    4.3.1 测定步骤  65-66
    4.3.2 测定数据  66-67
  4.4 重油中酯基（O-C=O）类氧含量的测定  67-68
  4.5 重油中醇羟基（-OH）类氧含量的测定  68-69
  4.6 重油中酚羟基（-OH）类氧含量的测定  69-71
    4.6.1 测定方法的改进  69-70
    4.6.2 结果及分析  70-71
  4.7 重油中不同含氧官能团氧含量分布结果  71-72
  4.8 本章小节  72-73
第五章热反应和加氢反应对重油中氧含量的影响研究  73-98
  5.1 重油的热反应  73-74
    5.1.1 重油热反应的意义  73
    5.1.2 重油热反应条件的确定  73-74
    5.1.3 重油的热反应实验操作  74
  5.2 重油加氢  74-76
    5.2.1 重油加氢的意义  74-75
    5.2.2 加氢反应条件的确定  75
    5.2.3 重油加氢实验  75-76
  5.3 热反应和加氢反应对重油中氧含量分布的影响  76-79
  5.4 反应中含氧官能团的变化  79
  5.5 红外光谱（IR）分析  79-88
    5.5.1 沉淀沥青质  79-80
    5.5.2 KLMY原油反应前后正庚烷沥青质红外光谱图  80-82
    5.5.3 KLMY原油反应前后正庚烷可溶质红外光谱图  82-84
    5.5.4 WNRL原油反应前后正庚烷沥青质红外光谱图  84-86
    5.5.5 WNRL原油反应前后正庚烷可溶质红外光谱图  86-88
  5.6 X光电子能谱（XPS）分析  88-96
    5.6.1 元素结合态的归类及含量  88-89
    5.6.2 WNRL原油系列油样沥青质C_(1s)和O_(1s)原子的化学结合状态分析  89-96
  5.7 本章小结  96-98
结论  98-100
参考文献  100-104
附录  104-106
攻读硕士学位期间取得的学术成果  106-107
致谢  107-108
作者简介  108

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