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赤藓糖亚硫酸铵法制备焦糖色素工艺与性质研究

作　者: 徐献兵
导　师: 于淑娟
学　校: 华南理工大学
专　业: 制糖工程
关键词: 赤藓糖美拉德反应超滤焦糖色素
分类号: TS264.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

焦糖色素是一种人工合成的食用色素,也是目前广泛使用的一种食品添加剂之一。焦糖色素的食用安全性在食品使用中一直受到关注,其中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量必须得到控制。本文采用赤藓糖为美拉德反应糖原料,经高温反应制备一种不含5-HMF的焦糖色素,通过一系列实验确定了制备赤藓糖焦糖色素(ECP)的最佳工艺条件,再采用超滤工艺得到不同品质的ECP产品。分离和鉴定了赤藓糖美拉德反应中间产物,同时进一步考察了ECP类黑精大分子结构,并对其抗肿瘤和抗氧化活性进行了研究,为ECP的生产和应用提供更重要的依据。首先通过二次旋转回归组合设计摸索了ECP制备最佳工艺条件：保温温度为140℃(1.682水平),保温时间为40min(1.682水平),赤藓糖液浓度459g/L(1水平),(NH4)2SO3含量(以NH4+计)为4%(0水平),此时色率最大值为18054.43EBC。其次研究了超滤对ECP品质的影响,ECP经超滤分级后,截留组分特性差异较为明显。通过分析发现,各级分子段截留产物粒度分布均匀。100kDa以上分子截留段ECP其色率达到95526.32EBC,红色指数和黄色指数分别为3.59和5.51,其品质符合市售焦糖色素标准。参照GB8817-2001,分别从食品的安全和应用两方面对赤藓糖焦糖色素各项理化指标进行了研究,结果表明ECP不含有5-HMF,固形物含量范围在30%-50%的ECP树脂化时问在25h以上,产品稳定性好,货架期长；带负电荷,适用于软饮料工业。分离和鉴定了赤藓糖美拉德反应中间产物,通过离子碎片峰的组合,得到分离物的化学结构式,其分子式为C8H10O3,从机理上证明了赤藓糖美拉德反应不产生5-HMF。最后通过对ECP10k-50kDa,ECP50kDa-100kDa和ECP100kDa-0.22μm三种样品进行元素分析、红外以及热裂解分析,研究了ECP类黑精的大分子结构,并考察了类黑精大分子抗肿瘤和抗氧化活性,结果表明ECP在热裂解过程中产生了SO2,链状烷烃和呋喃环结构。不同倍数ECP分别培养24h和72h后,ECP1Ok-5OkDa对MDA-MB-231细胞有明显的抑制效果。ECP50k-100kDa开始诱导细胞癌变,ECP100kDa-0.22μm诱导效果最强。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-11
第一章绪论  11-23
  1.1 美拉德反应概述  11-16
    1.1.1 美拉德反应历程  11-13
    1.1.2 类黑素结构与生色基团  13-16
    1.1.3 美拉德反应与食品色泽  16
  1.2 美拉德反应影响因素  16-17
    1.2.1 糖  16
    1.2.2 氨基化合物  16
    1.2.3 温度  16
    1.2.4 pH  16-17
    1.2.5 水分含量  17
    1.2.6 亚硫酸盐  17
    1.2.7 金属离子  17
  1.3 中国焦糖色素现状  17-19
  1.4 焦糖色素生产工艺  19-20
  1.5 焦糖色素安全性研究及今后发展  20-21
  1.6 立题依据及意义  21
  1.7 研究内容  21-23
    1.7.1 赤藓糖焦糖色素制备工艺  21
    1.7.2 超滤分离赤藓糖焦糖色素  21
    1.7.3 赤藓糖焦糖色素理化特性的研究  21-22
    1.7.4 赤藓糖焦糖色素结构分析和活性研究  22
    1.7.5 赤藓糖美拉德反应中间产物分离和鉴定  22-23
第二章二次回归正交旋转组合设计对赤藓糖美拉德反应制备焦糖色素工艺条件优化  23-32
  2.1 材料与仪器  23-24
    2.1.1 材料与试剂  23
    2.1.2 仪器与设备  23-24
  2.2 实验方法  24-25
    2.2.1 焦糖色素色率测定  24
    2.2.2 焦糖色素制备单因素试验  24-25
    2.2.3 二次回归正交旋转组合实验设计  25
    2.2.4 实验设计和分析软件  25
  2.3 结果与分析  25-31
    2.3.1 焦糖色素制备单因素实验结果  25-27
    2.3.2 正交旋转回归法确定赤藓糖制备焦糖色素的最佳工艺  27-31
  2.4 本章小结  31-32
第三章赤藓糖焦糖色素超滤分离纯化  32-37
  3.1 材料与仪器  32
    3.1.1 材料与试剂  32
    3.1.2 仪器与设备  32
  3.2 实验方法  32-34
    3.2.1 超滤分级处理ECP  32-33
    3.2.2 粒度分布测定  33
    3.2.3 色率测定  33
    3.2.4 红色指数测定  33
    3.2.5 黄色指数测定  33
    3.2.6 DSC测定  33-34
    3.2.7 数据分析  34
  3.3 结果与分析  34-36
    3.3.1 粒度分布变化  34
    3.3.2 色率的变化  34-35
    3.3.3 红色指数与黄色指数变化  35
    3.3.4 热稳定性分析  35-36
  3.4 本章小结  36-37
第四章赤藓糖焦糖色素理化特性研究  37-44
  4.1 实验材料与设备  37-38
    4.1.1 仪器设备  37
    4.1.2 实验材料  37-38
  4.2 实验方法  38-39
    4.2.1 pH测定  38
    4.2.2 电荷  38
    4.2.3 盐水沉淀  38
    4.2.4 树脂化的测定  38-39
    4.2.5 干粉样品形貌  39
    4.2.6 5-HMF测定  39
  4.3 结果与分析  39-42
    4.3.1 ECP干粉形状  39-40
    4.3.2 树脂化时间  40
    4.3.3 等电点分析  40-41
    4.3.4 盐水沉淀  41
    4.3.5 5-HMF分析  41-42
  4.4 本章小结  42-44
第五章赤藓糖美拉德反应中间产物分离和鉴定  44-49
  5.1 实验材料与设备  44
    5.1.1 材料与试剂  44
    5.1.2 仪器与设备  44
  5.2 实验方法  44-45
    5.2.1 样品预处理  44-45
    5.2.2 HPLC条件  45
    5.2.3 质谱条件  45
  5.3 结果与讨论  45-48
    5.3.1 分离物纯度鉴定  45
    5.3.2 分离物紫外光谱分析  45-46
    5.3.3 分离物结构推导  46-48
  5.4 本章小结  48-49
第六章赤藓糖焦糖色素结构分析与活性研究  49-58
  6.1 实验材料与设备  49-50
    6.1.1 实验材料  49
    6.1.2 仪器设备  49-50
  6.2 实验方法  50-52
    6.2.1 元素测定  50
    6.2.2 红外测定  50
    6.2.3 热裂解测定  50-51
    6.2.4 抗肿瘤实验  51
    6.2.5 DPPH测定  51-52
  6.3 结果与分析  52-56
    6.3.1 元素分析  52
    6.3.2 红外吸收光谱分析  52-53
    6.3.3 热裂解分析  53-54
    6.3.4 抗肿瘤活性分析  54-55
    6.3.5 抗氧化活性  55-56
  6.4 本章小结  56-58
第七章结论与展望  58-61
  7.1 主要结论  58-59
  7.2 主要创新点  59-60
  7.3 展望  60-61
参考文献  61-67
攻读硕士学位期间取得的研究成果  67-68
致谢  68-69
附件  69

赤藓糖亚硫酸铵法制备焦糖色素工艺与性质研究

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