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金属铱高效磷光化合物合成及应用的研究
作 者: 张春林
导 师: 张玉祥
学 校: 西安建筑科技大学
专 业: 应用化学
关键词: 电致磷光材料 重金属铱配合物 合成 性能
分类号: O641.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
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内容摘要
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重金属配合物作为电致磷光材料由于其在高效率电致发光激发材料中潜在的应用价值而越来越受到人们的关注。在这些材料中,金属铱配合物最为有效。本论文通过分子设计的方法设计合成了三种发光颜色的重金属铱配合物。1、绿光材料利用5-甲基-2,3-二苯基吡嗪（MDPP）和水合三氯化铱（IrCl3·nH2O）合成了金属铱配合物（MDPP）2Ir（acac）,探索并优化了其合成工艺,得到了最佳的合成条件:（1）在新制备的无水乙醇中进行回流反应3h,原料比例n（二苯乙二酮）:n（1,2-丙二胺）=1:1.2,回流温度控制在75℃～78℃;（2）在二甲苯中回流反应1.5 h,原料比例n（2,3-二氢MDPP）:n（四氯苯醌）=1:1.2,回流温度控制在125℃～127℃;（3）在乙二醇单甲醚和水的混合溶液中回流反应9h,n（水合三氯化铱）:n（MDPP）=1:2.2,控制温度在94℃～98℃;（4）在1 M的Na2CO3的碱性条件下以乙二醇单甲醚的回流溶剂中回流反应21h,n（（MDPP）2Ir（μ-Cl）2Ir（MDPP）2）∶n（Hacac）=1∶2.2,温度控制范围106℃～110℃。得到的最终目标化合物的纯度为96.7%。2、红光材料利用二苯[f,h]并喹喔啉（DBQ）、2-甲基-二苯[f,h]并喹喔啉（MDQ）和水合三氯化铱（IrCl3·nH2O）合成了金属铱配合物（DBQ）2Ir（acac）和（MDQ）2Ir（acac）,探索并优化了其合成工艺,得到了最佳的合成条件:（1）在新制备的无水乙醇中回流反应6h、6h,n（9,10-菲醌）:n（乙二胺/1,2-丙二胺）=1:1.2,回流温度控制在75℃～78℃;（2）在乙二醇单甲醚和水的混合溶剂中回流反应9h、25h,n（水合三氯化铱）:n（DBQ/MDQ）=1:2.2,控制温度范围96℃～98℃;（3）在1 M的Na2CO3的碱性条件下以乙二醇单甲醚的回流溶剂中回流反应25h、4h,n(（（DBQ）2Ir（μ-Cl）2Ir（DBQ）2/（MDQ）2Ir（μ-Cl）2Ir（MDQ）2）:n（Hacae）=1:2.2,温度控制范围112℃～115℃。得到的最终目标化合物的纯度依次为95.6%、94.6%。3、蓝光材料利用2-（2,4-二氟苯基）吡啶（f2ppy）和水合三氯化铱（IrCl3·nH2O）合成了金属铱配合物FIrpic,探索并优化了其合成工艺,得到了最佳的合成条件:（1）在2M的Na2CO3的碱性条件下以甲苯和无水乙醇的混合溶剂为回流溶剂进行回流反应9h,n（2,4-二氟苯硼酸）:n（2-溴毗啶）=1:1.2,回流温度控制在72℃～74℃;（2）在乙二醇单甲醚和水的混合溶液中回流反应21 h,n（（水合三氯化铱））:n(（f2ppy）=1:2.2,控制温度在86℃～90℃;（3）在2 M的Na2CO3的碱性条件下以二氯乙烷作为回流溶剂进行回流反应21 h,n（（f2ppy）2Ir（μ-Cl）2Ir（f2ppy）2）:n（Hpic）=1:2.2,温度控制范围74℃～78℃。得到最终目标化合物的纯度为99.4%。分别采用核磁共振氢谱、气相-质谱分析法对合成产物进行了结构确认,并用紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、循环伏安法对其光电性能进行了初步研究,采用示差扫描量热法研究了各个产物的热化学性能。结果显示所得的金属铱配合物都具有较好的热化学稳定性和光电性能,可以用作有机电致发光器件的电致磷光材料。
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全文目录
摘要 3-5
Abstract 5-9
1 绪论 9-27
1.1 有机电致发光概述 9-10
1.2 OLED发展简史 10-12
1.3 OLED应用 12-13
1.4 OLED器件的结构及材料 13-21
1.4.1 阳极 13-14
1.4.2 空穴注入层(HIL=Hole Inject Layer) 14
1.4.3 空穴传输层(HTL=Hole Transport Layer) 14-15
1.4.4 电子传输层(ETL=Electron Transport Layer) 15-16
1.4.5 阴极 16
1.4.6 发光材料(EML=Emitting Materical Layer) 16-21
1.5 OLED发光机理 21-25
1.6 本文的研究意义与内容 25-27
1.6.1 研究意义 25-26
1.6.2 研究内容 26-27
2 主要试剂仪器 27-30
2.1 实验主要试剂 27-28
2.2 实验主要仪器设备 28
2.3 试剂的预处理 28-29
2.4 催化剂Pd(PPh_3)_4制备 29-30
3(MDPP)_2Ir(acac)的合成与性能研究 30-57
3.1 引言 30-32
3.2 合成路线 32-33
3.3 合成与表征 33-34
3.3.1 配体中间体2,3-二氢MDPP合成 33
3.3.2 配体MDPP的合成与表征 33
3.3.3 (MDPP)_2Ir(acac)合成与表征 33-34
3.4 结果与讨论 34-56
3.4.1 合成优化的讨论 34-40
3.4.2 高效液相色谱(HPLC)分析 40-46
3.4.3 分子结构表征 46-50
3.4.4 光学性能分析 50-52
3.4.5 电学分析 52-55
3.4.6 热性能 55-56
3.5 本章小结 56-57
4(DBQ)_2Ir(acac)、(MDQ)_2Ir(acac)的合成与性能研究 57-90
4.1 合成路线 57-58
4.2 合成与表征 58-59
4.2.1 配体DBQ、MDQ的合成与表征 58
4.2.2 (DBQ)_2Ir(acac)和(MDQ)_2Ir(acac)的合成与表征 58-59
4.3 结果与讨论 59-84
4.3.1 合成优化的讨论 59-66
4.3.2 高效液相色谱(HPLC)分析 66-73
4.3.3 分子结构表征 73-79
4.3.4 光学性能分析 79-81
4.3.5 电学分析 81-83
4.4.6 热性能 83-84
4.5 红光材料器件性能评价 84-88
4.6 本章小结 88-90
5 FIrpic的合成与性能研究 90-109
5.1 合成路线 90-91
5.2 合成与表征 91
5.3 结果与讨论 91-107
5.3.1 合成优化的讨论 91-97
5.3.2 高效液相色谱(HPLC)分析 97-100
5.3.3 分子结构表征 100-104
5.3.4 光学性能分析 104-106
5.3.5 电学分析 106-107
5.3.6 热性能 107
5.4 本章小结 107-109
6 结论 109-110
致谢 110-111
参考文献 111-118
附图 118-121
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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